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耐火材料示差法与顶杆法热膨胀试验方法的比较
耐火材料示差法与顶杆法热膨胀试验方法的比较
耐火材料广泛应用于化工、石油、冶金、硅酸盐、机械制造、动力等工业领域，用于钢铁工业、有色金属冶炼、水泥、玻璃等产业的窑炉和焚烧炉、熔融炉等保护窑炉需要高温处理的部位。随着工业及经济的发展，各行业对耐高温材料不断提出新的要求，耐高温材料对经济发展、工业进步的重要性亦日益增长。 耐火材料在使用的过程中，需要多种不同材质的耐火材料进行组合，形成复杂的结构，不同的耐火材料的性能不同，在使用过程中容易引起裂纹及破损等问题。耐火材料的热膨胀性能是表征耐火材料热应变的重要物理参数，是衡量材料抗热变形能力的重要依据，能够衡量耐火材料的体积稳定性。热膨胀系数的不匹配会带来热应力，导致耐火材料破坏，使得耐火材料丧失使用功能。 在耐火材料领域，不定形及定形耐火材料的热膨胀性能长期作为冶金、石化和电力工程材料选择的关键参数，其决定了设备及其建筑在使用环境下的强度、精度及使用寿命。 目前，GB/T 7320-2018《耐火材料热膨胀试验方法》有示差法和顶杆法两种测试方法。但是分别采用两种方法进行热膨胀试验方法测试时，得到的膨胀性能不完全相同。在本研究中，将示差法和顶杆法进行比较，分析产生性能差异的原因。 示差法是通过热膨胀仪，将热膨胀测试仪的加压棒、试样和支撑棒同轴垂直放置在加热炉中，在中心轴方向对试样施加0.01MPa的载荷，以一定的速率加热圆柱体试样，连续记录温度和试样的高度变化，通过升温时内示差管和外示差管的相对长度变化量计算得到试样产生的线膨胀率。试样为中心带通孔的圆柱体，外径为50mm±2mm，高度为50mm±0.5mm，中心通孔的直径为12±1mm，并且与圆柱体同轴。
顶杆法是将试样放进热膨胀仪中，一端固定，以一定的升温速率将试样加热到指定的试验温度，通过测试试样从初始温度到试验温度过程中长度的变化量，得到试样的线膨胀率。试样的尺寸为（5mm～12mm）×（5mm～12mm）×（15mm～100mm）的长方体，或者Φ（5mm～15mm）×（15mm～100mm）的圆柱体，试样的两个端面相互平行且与其轴线垂直。
耐火材料的热膨胀性能采用线膨胀率表示，线膨胀率通过测试试样从初始温度到试验温度下，试样高度或长度方向上的变化量（ΔLi）来计算获得。
∆Li—试样从初始温度到Ti高度的变化（Li-L0),mm 选取92镁砖、镁铝尖晶石砖、优质硅砖、莫来石砖作为试验样品，分别采用示差法和顶杆法进行热膨胀性能试验，从而比较两种方法的热膨胀性能。
示差法测试热膨胀性能采用的是高温蠕变测试仪（RUL 421E,NETZSCH，德国），顶杆法测试热膨胀性能采用的是高温热膨胀仪（DIL402SE,NETZSCH，德国）。 按照标准GB/T 7321-2017《定形耐火制品试样制备方法》规定的方法制取试样，每一类型的耐火材料分别按照顶杆法和示差法的要求制取一个样品，示差法的试样是外径为50mm、高度为50mm、中心通孔直径为12mm～13mm的圆柱体；顶杆法的试样是Φ10mm×50mm的圆柱体。 示差法的试样施加的压力为0.01MPa，升温速率为3℃/min，直至实验结束。顶杆法的试样施加的压力为250mN，升温速率为3℃/min，直至实验结束。测得镁砖、镁铝尖晶石砖、硅砖、莫来石砖线膨胀率曲线及示差法与顶杆法的线膨胀率的误差图（以示差法获得的线膨胀率为基线）分别如图3～图6所示。 从图3～图6中可以看出，不同材质的耐火材料示差法与顶杆法的线膨胀率不同，产生的误差也有差别。镁铝尖晶石砖采用示差法与顶杆法测得的线膨胀率误差最大为0.27%，优质硅砖采用示差法与顶杆法测得的线膨胀率误差最大为0.34%,92镁砖和莫来石砖示差法与顶杆法测得的线膨胀率误差小。在低温条件下，92镁砖和镁铝尖晶石砖采用示差法获得的线线膨胀率高于顶杆法获得的线膨胀率，在高温条件下，采用示差法获得的线膨胀率低于顶杆法获得的线膨胀率。优质硅砖和莫来石砖采用示差法获得的线膨胀率高于顶杆法获得的线膨胀率。
试验结果表明，不同材质的耐火材料采用示差法和顶杆法测得的线膨胀率有着一定的差异，与耐火材料的骨料颗粒等在不同温度下的膨胀性能有关。 选择优质硅砖和92镁砖分别采用顶杆法和示差法进行重复试验，获得三组线膨胀率曲线及线膨胀率之间的绝对误差的散点图（以膨胀率曲线1作为基准线），如图7～图10所示。在线膨胀率的绝对误差散点图中，红色的点表示该温度下第二次重复试验获得的线膨胀率与第一次试验获得的线膨胀率的绝对误差，绿色的点表示该温度下第三次重复试验的获得的线膨胀率与第一次试验获得的线膨胀率的绝对误差。 GB/T 7320-2018《耐火材料热膨胀试验方法》规定同一试验室同一方法同一样品的线膨胀率的试验误差不得超0.06%。从图7～图8可见，示差法获得的膨胀率绝对误差低于标准规定的误差。从图9～图10中可以看出，顶杆法获得的线膨胀率绝对误差在高温条件下超过标准规定的误差。 试验结果表明，针对同一种材料，示差法和顶杆法测得的线膨胀率曲线有一定差异，示差法获得的曲线更稳定，误差小；顶杆法获得的曲线的误差大，在超过1000℃条件下，同一实验室同一样品的试验误差超过标准的允许误差。
出现这种差异的原因是由于两种测量方法根据标准要求采用的试样直径不同，施加的压力不同，导致单位面积上试样所承受的压力不同；两种测量方法测量的样品尺寸不同，耐火材料的骨料颗粒含量不同，因而采用示差法和顶杆法测得的线膨胀率会有一定差异。由于不同材质的耐火材料在实际应用过程中所使用的部位不同，承受的压力也不同，生产单位及使用单位等应根据耐火材料的使用部位及实际情况选择合适的测试方法。 本实验根据GB/T 7320-2018《耐火材料热膨胀试验方法》的示差法和顶杆法进行热膨胀性能测试，结果表明，由于采用不同的方法施加在试样上的压力不同，样品的尺寸不同，获得的不同材质的耐火材料的热膨胀性能有一定的差异。采用示差法获得的热膨胀性能重复性更好，试验误差小。耐火材料的生产单位及使用单位对热膨胀性能这一指标进行测试时，需要根据自身需求选择合适的测试方法。同时，本文为耐火材料生产单位及使用单位等测试耐火材料的热膨胀性能提供了指导。
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