矾土是一种重要的耐火材料, 在冶金行业使用广泛。耐火材料行业所称的铝矾土通常是指煅烧后Al2O3≥48%、而含Fe2O3较低的铝土矿, 高铝矾土熟料是经过煅烧的铝矾土矿。高铝矾土熟料是按Al2O3含量及Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等杂质含量和熟料体积密度与吸水等项指标来分级的。钾、钠、铁、钙、硅、镁、钛等元素属于有害杂质元素, 影响到矾土耐火材料的质量。由于这些元素的存在, 耐火材料的耐火度降低, 不耐腐蚀。因此测定铝矾土中的钾、钠、铁、钙、硅、镁、钛具有非常重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定矾土中钾、钠、铁、钙、硅、镁、钛的方法,具有准确、快速、抗干扰能力强等特点, 在低含量的钾、钠、铁、钙、硅、镁、钛测定中, 其高灵敏度、低检测限是许多测定方法所不及的。 铝矾土难溶于各种酸, 故本文采用碱溶法, 以碳酸锂-四硼酸锂为熔剂, 使用高频融样机对样品进行融解。冷却后熔剂与试样粘附在坩埚壁上,将坩埚置于盛有稀盐酸的PTFE烧杯中, 微热溶解。 高频融样机通过线圈形成涡流, 在涡流底部形成1 200℃高温, 可以在短时间内融解难融铝矾土试样, 而由于坩埚顶部急剧降温, 分析元素在5～8min内没有明显逸失。高频融样这一优势是马弗炉等其他高温设备无法比拟的。 碳酸锂;四硼酸锂;混合熔剂 (碳酸锂:四硼酸锂=2:1) ;盐酸 (20%) ;钾、钠、铁、钙、镁标准物质:merck 1.11355.0100标准溶液IV;硅标准物质 (1 000mg/kg) :merck 1.70236.0100硅标准溶液;钛标准物质 (1 000mg/kg) :merck 1.70243.0100钛标准溶液。 标准储备溶液 (100mg/kg) :准确移取5mL标准物质, 分别加入至50mL容量瓶中, 定容至刻度。 除另有说明外, 本文所用试剂均为优级纯, 纯水均为去离子蒸馏水。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP2000) , 江苏天瑞仪器股份有限公司;高频融样机 (GGB-2) , 国家地质实验检测中心监制;铂金坩埚;PTFE烧杯;加热板 (EG 35B) , 莱伯泰科;容量瓶;高纯氩气 (99.99%) 。 所用玻璃器皿, 使用前均先用硝酸溶液 (1+9) 浸泡, 并直接用纯水清洗。 (1) 称取0.2g铝矾土样品 (精确至0.000 1mg) 。 (2) 准确称取2g混合熔剂于铂金坩埚中, 加入铝矾土样品, 混合均匀, 再覆盖2g混合熔剂。将铂金坩埚置于高频融样机, 750℃预融2min,1 200℃熔融4min。 (3) 样品完全熔融后, 冷却。将坩埚置于盛有25mL稀盐酸的PTFE烧杯中, 微热溶解。冷却后, 用去离子蒸馏水定容至200mL容量瓶中, 待测。
1.3.3. 2 标准曲线的绘制
分别移取一定量的标准储备溶液, 按表2配制标准溶液, 混匀后测试, 建立校准曲线。
1.3.3. 3 样品测定
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试标准溶液、样品空白、样品溶液在各元素对应波长的发射强度。从标准曲线上计算出相应元素浓度。
2 结果讨论
2.1 熔融温度的影响
方法以碳酸锂四硼酸锂为熔剂试样经高频融样机预融熔融后经盐酸溶解后测试。实验结果表明, 待测元素在短时间的高温溶解过程中没有明显的逸出。
2.2 共存元素的干扰
铝矾土主要成分为Al2O3, 含量一般在50%以上, 其它杂质组分元素有K2O, Na2O, MgO, SiO2, Fe2O3, CaO, TiO2等, 通常含量在10%以下。实验表明, 当称取0.2g样品, 溶解定容至200mL容量瓶中, 各元素之间在测定波长不存在明显干扰现象。
2.3 结果的准确度与精密度
对同一铝矾土标准样品进行六次测定, 计算其平均回收率与相对标准偏差, 如表3所示。测试结果的回收率为95%～101%, 精密度小于1.2%。
3 结论
实验结果表明, 以碳酸锂-四硼酸锂为熔剂, 铝矾土试样经高频融样机高温熔融后, 用稀盐酸溶解定容后, 同时测定铝矾土中钾钠硅铁钙镁钛元素测试结果回收率好精密度高。
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