刚玉-莫来石复合材料的制备研究
(2) 试样C78和C84
温度从1450℃升至1550℃过程中, 试样C78和C84随煅烧温度的提高, 烧后试样的体积密度不断提高, 显气孔率不断下降, 至1550℃, 显气孔率<2.5%, 体积密度分别为3.12g/cm3和3.29g/cm3。而当温度升至1600℃时, 气孔率分别增至3.7%和5.4%、体积密度分别降至2.97g/cm3和3.02g/cm3,表明此温度下试样已经过烧。因此, 从显气孔率 (<2.5%) 可以判断, 试样C78和C84的适宜烧结温度为1550℃。
2.1.2 相组成
烧结试样C72、C78和C84的XRD图谱示于图3。从图可知:
从XRD图谱可以看出:烧结试样C72的主晶相为莫来石, 次晶相为刚玉, 可以推知其莫来石化程度较高, 见图3a;烧结试样C84的主晶相为刚玉, 次晶相为莫来石,可以推知其莫来石化程度较低, 见图3c;烧结试样C78的主晶相为莫来石和刚玉, 见图3b, 可以推知其莫来石化程度稍高。由此可以看出, 以矾土为原料,只要满足刚玉-莫来石复合材料的成分设计要求 (铝硅比和氧化铝含量) , 采用烧结法可制备出刚玉-莫来石复合材料, 至于复合材料中刚玉和莫来石两相的含量比例可以通过调节原料的铝硅比和氧化铝含量来完成, 如要得到莫来石为主的复合材料可通过采用较低的铝硅比和低氧化铝含量的矾土原料配方获得,而要得到刚玉为主的复合材料可采用较高的铝硅比和高氧化铝含量的矾土原料配方获得, 进而达到可控性的生产系列刚玉-莫来石复合材料。
综上所述, 试样C78和C84的烧结温度 (1550℃) 低于试样C72 (1700℃) , 分析其原因主要与刚玉-莫来石复合材料的莫来石化程度和玻璃相含量有关, 莫来石化伴随有较大的体积膨胀将对烧结起阻碍作用, 玻璃相对烧结起促进作用。在烧结过程中, 由于试样C78和C84的莫来石化程度小于试样C72,可以推知试样C78和C84莫来石化阻碍烧结作用小于试样C72, 因此, 烧结温度低于试样C72;其次, 试样C78和C84的杂质 (主要为Fe2O3和Ti O2) 含量高于试样C72, 预测试样C78和C84生成玻璃相的熔点和粘度较低, 可较好的润湿晶粒, 同时使晶粒在液相中的溶解度增加, 对烧结的促进作用更大, 因此试样C78和C84易于烧结即烧结温度低于试样C72。
2.2 烧结试样显微结构分析
烧结试样C72、C78和C84的断面SEM图像示于图4。从图可以看出:
烧结试样C72断面的显微结构 (见图4a) 为柱状莫来石形成交错连锁的网络结构, 等轴状刚玉填充在莫来石形成交错连锁的网络结构的空隙中, 莫来石几乎全为拔出,没发现莫来石断裂;烧结试样C84断面的显微结构 (见图4c) 为等轴状刚玉形成的骨架结构, 刚玉主要为沿晶断裂, 偶见穿晶断裂;烧结试样C78的显微结构 (见图4b) 是典型的莫来石与刚玉交互穿插与填充结构, 莫来石均为拔出, 与烧结试样C84相比, 刚玉多为穿晶断裂。这主要与莫来石含量有关, 研究表明, 在一定范围内, 随莫来石的含量增加, 材料断裂中穿晶断裂逐渐增加, 当莫来石含量超过8.3Vol%后, 穿晶断裂为主。
结果表明, 刚玉-莫来石复合材料的显微结构不同于单相的刚玉和莫来石材料, 进而将导致材料的性能不同。一方面, 与单相刚玉材料相比, 这种复相结构材料的韧性、热振性、耐磨性、强度和弹性模量等得到提高。另一方面, 与单相莫来石材料相比, 这种复相结构材料的体积密度、韧性、热振性、耐磨性、强度和弹性模量等得到提高。同时其抗热振性、抗蠕变行和抗侵蚀星等也得到改善。
3 结论
1) 按照刚玉-莫来石复合材料的成分设计要求, 采用不同等级的矾土配制成混合料, 用烧结法可制备出刚玉-莫来石复合材料。材料中刚玉和莫来石两相的比例可以通过调节原料的铝硅比和氧化铝含量来实现, 进而根据需要可控性的生产系列刚玉-莫来石复合材料。
2) 莫来石相为主的刚玉-莫来石复合材料的烧结温度为1700℃, 体积密度为2.82g/cm3, 显气孔率<1.5%;刚玉相为主的刚玉-莫来石复合材料的烧结温度为1550℃, 体积密度为3.29g/cm3, 显气孔率<2.5%。莫来石为主复合材料的烧结温度高于刚玉为主的复合材料, 主要与莫来石化程度和玻璃相含量有关。
3) 以莫来石为主的刚玉-莫来石复合材料的显微结构为柱状莫来石形成交错连锁的网络结构, 等轴状的刚玉填充在来石形成的交错连锁网络结构的空隙中;而刚玉为主的刚玉-莫来石复合材料的显微结构为等轴状的刚玉形成骨架结构。