以莫来石、铝矾土为基体的浇注料, 初始加热时有很强的抗爆裂性, 混合用水量少。在较宽温度范围内都表现出高机械强度, 适用于耐剥落及耐磨性优良的衬里部位。碳化硅具有熔点高、高温强度高、抗蠕变、硬度高、耐磨、耐腐蚀、抗氧化、高热导、高电导和优异的热稳定性等一系列性能, 使其成为1400℃以上最有价值的高温结构材料, 具有十分广泛的应用领域。在莫来石-铝矾土浇注料中添加适量的碳化硅可以改善莫来石-铝矾土浇注料的力学性能。碳化硅的抗氧化性是碳化物中最好的, 但在1000～1140 ℃之间, 碳化硅在空气中的氧化速率较大。为了制得碳化硅高性能材料, 已有大量研究表明，在氩气等惰性气氛中可制备碳化硅高性能材料。但这对于不定形耐火材料的浇注料而言, 却不具有意义, 也不适用, 因为浇注料是在施工后经一定温度热处理后直接使用的一种不定形耐火材料, 其制备过程不可能在惰性气氛下发生。本文通过研究不同碳化硅的加入量在空气气氛下经过不同热处理温度后对莫来石-铝矾土浇注料线变化率、常温抗折强度、常温耐压强度和常温耐磨性等性能的影响, 以期找出莫来石-铝矾土浇注料中添加碳化硅的最佳加入量, 以提高莫来石-铝矾土浇注料的力学性能, 为在常压空气中应用添加碳化硅的制品打下理论基础。 本实验的主要原料为莫来石、铝矾土、碳化硅、硅微粉和铝酸钙水泥。所用原料的主要化学组成见表1。
按照表2配方的组成进行配料, 具体操作是将骨料及粉料加入搅拌罐中, 搅拌均匀后再加入水搅拌3 min, 然后制成160 mm× 40 mm× 40 mm的试样。试样经110 ℃烘干后分别于1000 ℃、1300 ℃和1500 ℃保温3 h煅烧, 对不同碳化硅含量, 经过不同温度热处理后的试样分别测试线变化率、常温抗折强度和常温耐压强度。制成114 mm× 114 mm× 25 mm的试样, 用于测试材料的耐磨性。 采用YB/T5203-1993致密耐火浇注料线变化率试验方法, YB/T5201-1993致密耐火浇注料常温抗折强度和耐压强度试验方法, GB/T18301-2001耐火材料常温耐磨性试验方法, 分别检测烧成后试样线性变化率、常温抗折强度、常温耐压强度和常温耐磨性。用游标卡尺测定试样的收缩量, 并通过计算求得它的线性变化率。用日本产CT-1000型抗折试验机测抗折强度。用日本产MS-20-S1型耐压试验机测耐压强度。用NM-2型耐磨试验机测常温耐磨性。 2.1 碳化硅加入量及热处理温度对材料线变化率的影响 图1是加入不同含量的碳化硅, 经不同温度热处理后, 试样MS1、MS2、MS3和MS4的线变化率。由图1可以看出, 试样经过110 ℃烘干后, 试样的线收缩率变化不明显。经过1000 ℃和1300 ℃热处理后, 随着碳化硅含量的增加, 试样的线收缩率呈现先减小后增大的变化规律, 并且当ω (碳化硅) =10%时,经过1000 ℃和1300 ℃热处理后试样的线收缩率均出现最小值, 分别为-0.25%和-0.08%。试样经过1500 ℃热处理后, 随着碳化硅含量的增加,试样由收缩逐渐转变为膨胀, 在ω (碳化硅) =10%时膨胀出现最大值, 为+0.70%。这就表明随着碳化硅含量的增加, 经过不同温度热处理后碳化硅会产生一定量的膨胀, 这些膨胀量会相应地抵消基体材料产生的收缩, 这对于不定形耐火材料而言是非常重要的。因为若浇注料施工后在使用期间发生较大的收缩, 就会产生大量裂纹, 大大降低不定形耐火材料的使用寿命。如何降低不定形耐火材料的收缩也成为热点的话题。从图1中同时还可以看出, ω (碳化硅) >10%后, 材料的收缩率出现变大的趋势 (就1000 ℃和1300 ℃热处理而言) , 因此预减小莫来石铝矾土浇注料的收缩率可以添加ω (碳化硅) <10%的碳化硅, 且在ω (碳化硅) =10%时, 莫来石-铝矾土浇注料经过1000 ℃和1300 ℃热处理后的线收缩率出现最小值。
2.2 碳化硅加入量及热处理温度对材料常温抗折强度和常温耐压强度的影响 图2和图3分别表示加入不同含量的碳化硅经过不同热处理温度后试样MS1、MS2、MS3和MS4的抗折强度和耐压强度。由图2中可以看出,试样经过110 ℃烘干后, 试样的抗折强度随着碳化硅含量的增加略有增大。经过1000 ℃热处理后, 添加碳化硅的试样MS2、MS3和MS4, 抗折强度小于未添加碳化硅的试样MS1。其原因是碳化硅是一种烧结温度较高的物质, 试样经过中温1000 ℃热处理后, 添加碳化硅的试样烧结较未添加碳化硅的试样难于进行, 试样的致密化程度不高, 颗粒之间的结合力不大, 因此添加碳化硅后, 试样的抗折强度下降。但经过1300 ℃热处理后, 添加碳化硅的试样MS2、MS3和MS4抗折强度要大于未添加碳化硅的试样MS1。这说明试样在经过较高的1300 ℃热处理后, 试样已经烧结, 在这个过程中, 气孔不断减少, 致密化程度提高, 颗粒之间的结合力也相应地增加, 因此添加碳化硅的试样经过1300 ℃热处理后抗折强度大于未添加碳化硅试样的抗折强度。试样经过1500 ℃热处理后, 试样的抗折强度和耐压强度均出现先增大后减小的变化规律, 并且M.O.R. (ω (碳化硅) =15%) <M.O.R. (ω (碳化硅) =0%) 。分析其原因是试样经过高温1500 ℃热处理后,因为碳化硅被氧化, 形成氧化硅。氧化硅在高温下形成液相, 过多液相的形成会降低材料的强度。由图3可以看出, 试样经过中低温热处理后,耐压强度的变化规律与抗折强度略有不同, 当ω (碳化硅) =10%时, 经过1000 ℃和1300 ℃热处理后试样的耐压强度均出现最大值, 分别为78.4 MPa和112.6 MPa, 尤其是经过1300 ℃热处理后, 试样添加碳化硅ω (碳化硅) =10%的耐压强度增加尤为显著。试样的耐压强度在ω (碳化硅) =10%时出现最大值, 原因是加入的碳化硅在空气中热处理时, SiC会发生氧化反应:
SiC (s) +O2 (g) =SiO2 (l) +CO2 (g)
生成适量的SiO2液相能够促进材料的烧结, 因此提高了材料的强度。但如图2、图3所示, 过多的碳化硅含量 ( (碳化硅) =15%) , 以及过高的热处理温度(1500 ℃) 就会形成过多的SiO2液相, 这反而会降低材料的强度。另一方面, 适量的SiO2液相会在SiC表面形成一层防氧化薄膜,防止了SiC的进一步氧化, 提高了材料的抗氧化性能。
图4是试样经1000 ℃热处理后磨损量随不同碳化硅含量变化的关系曲线。由图4可以看出, 随着碳化硅含量的增加, 试样的磨损量呈先减小后增加的变化规律,当ω (碳化硅) =10%时, 莫来石-铝矾土浇注料的耐磨性能最佳, 磨损量为A=7.41 cm3。当ω (碳化硅) >10%时, 浇注料的磨损量出现反弹增大的趋势。原因是碳化硅的烧结温度较高, 碳化硅含量增多, 使浇注料不易烧结, 试样经1000 ℃热处理后, 材料内部没有形成烧成后应有的密实结构, 因此当碳化硅含量过多时 (ω (碳化硅) >10%) , 试样的中温磨损量出现增大。从图3中已经看出, 试样经过1000 ℃热处理后, 当ω (碳化硅) =10%时的耐压强度最大, 因此添加适量碳化硅可提高材料耐磨性能的原因与提高材料耐压强度的原因应该大体相同。
综合考虑不同碳化硅含量对莫来石-铝矾土浇注料的线变化率、常温抗折强度、常温耐压强度和常温耐磨性能的实验结果, 可以得出结论:在本实验条件下,SiC加入量为ω (碳化硅) =10%时, 浇注料的力学性能最好。 (1) 当ω (碳化硅) =10%时, 莫来石-铝矾土浇注料经过1000 ℃和1300 ℃热处理后的线收缩率出现最小值。 (2) 由于热处理过程中形成的适量SiO2液相有助于浇注料表面防氧化薄膜的形成, 提高了材料的抗氧化性能, 防止碳化硅的进一步氧化, 保护了碳化硅材料, 增大了材料的强度。 (3) 本实验中, SiC加入量ω (碳化硅) = 10%时, 浇注料的力学性能最好。
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