1.2铝矾土

       由图1可知, 铝矾土主要成分为云母、三水铝石、石英。由于硅含量高, 理论上主张选用酸法进行处理, 本文采用酸浸—硫酸铝溶液除铁—硫酸铝蒸发浓缩煅烧—拜尔法, 试制得到了合格的冶金级氧化铝产品。

       2 试验设备与方法

       浸出试验的反应器为多口吸收瓶, 放于恒温水浴锅中, 将铝矾土矿预先装入瓶中, 然后按计算量加入定量的水和浸出剂, 启动机械搅拌, 升温, 温度到达指定温度后, 反应开始计时。浸出反应终点后, 矿浆过滤, 将渣液分离, 浸出渣用去离子水定量洗涤后, 经干燥、称重, 然后取样分析, 滤液和洗液经过计量后, 亦取样分析, 根据分析结果计算金属的浸出率。

       3 试验结果与讨论

       3.1铝矾土矿直接硫酸浸出

       按不同液固比L/S, 按理论计算耗酸量的1.0、1.1、1.2倍, 分别加入不同量硫酸, 浸出温度90℃, 过滤洗涤后送渣样分析。试验结果见表1。

       结果表明:在液固比3/1, 反应时间3 h的情况下, 氧化铝的浸出率就可以达到90%, Fe的浸出率63%, 若将反应时间延长至5h, 氧化铝的浸出率稍有增加, 达到93%,但此时Fe的浸出率大幅攀升, 达到88.49%。液固比越小, 氧化铝的浸出率越高, 但液固比太小, 矿浆搅动困难。

       3.2铝矾土矿直接盐酸浸出

       在盐酸浓度为30%, 浸出温度90℃, 浸出时间6 h, 液固比4/1的情况下, 氧化铝浸出率达94.93%, 但此时铁的浸出率达98%, 若除铁得到氯化铝产品, 后续除铁负荷大。也可以不除铁, 氯化铝煅烧分解后采用拜尔法溶出制取氧化铝产品。

       3.3硫酸铝溶液除铁

       采用黄钠铁矾法来除出硫酸铝溶液中的铁, 试验条件是:温度95℃, 反应时间5 h, 氯酸钠用量是溶液中铁含量的0.5倍, 通过7%纯碱溶液调节除铁溶液的pH值, 得到的渣过滤、洗涤、烘干, 送检测分析。结果表明, pH值对除铁效果影响很大, 控制pH在1.5～1.7时, 铁的去除率大约为40%, 此时氧化铝的损失率大约为2.5%, 但如果在除铁反应后期将pH值调至4～4.5时, 铁的去除率达到90%, 此时氧化铝的损失也大大增加, 达到25%。

       3.4 硫酸铝溶液的蒸发浓缩、煅烧

       硫酸铝溶液在110℃蒸发浓缩, 利用其温度与溶解度的关系, 使硫酸铝结晶析出。然后将硫酸铝加热脱水, 脱去水后的硫酸铝在750℃进行煅烧, 得到γ-Al2O3和SO3, SO3可直接用于制备硫酸, 制得的浓硫酸再返回到浸出工序, 实现硫酸的循环使用。产品中Fe的分析结果 (%) :除铁后的硫酸铝0.52、不除铁的硫酸铝2.15;除铁后的γ-Al2O3 0.44、不除铁的γ-Al2O3 6.32。

       3.5拜尔法制取氧化铝

       γ-Al2O3在100℃时用300 g/L氢氧化钠溶液浸出, 得到铝酸钠溶液, 氧化铝中所含的Fe、Ca、Mg等杂质因不被碱所溶, 不会引起氧化铝和碱的化学损失,  存在于固相中。固液分离后, 即形成纯度较高的铝酸钠溶液, 然后向溶液中加入Al (OH) 3晶种, 溶液中的氧化铝以氢氧化铝形式结晶析出, 氢氧化铝在1 100℃的温度下煅烧得到冶金级氧化铝。氧化铝产品成分 (%) :经过除铁:Al2O3 98.5、SiO2 0.05、Fe2O3 0.029、Na2O 0.6;不经过除铁:Al2O3 98.3、SiO2 0.06、Fe2O3 0.030、Na2O 0.6。结果表明无论铝矾土矿硫酸浸出液除不除铁, 通过拜尔法都可以制得符合要求的氧化铝产品。

       4 结论

       (1) 对低铝硅比铝土矿进行了酸浸的探索性试验。酸耗系数大即硫酸量大有利于铝的溶出, 直接硫酸浸出时, 低的液固比即酸的浓度高有利于铝的溶出。

       (2) 无论是采用硫酸还是盐酸浸出, 铝溶出的同时大部分铁也被溶出, 浸出液用于生产硫酸铝需进行除铁处理, 如考虑采用拜尔法生产冶金级氧化铝, 可不除铁, 直接处理即可。