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ICP-AES法测定矾土中Fe2O3、TiO2和SiO2
ICP-AES法测定矾土中Fe2O3、TiO2和SiO2
我国矾土矿的储量居世界第6位, 占我国矿产品出口的较大比重。矾土的测定, 国家现行标准采用混合熔剂 (无水碳酸钠和硼砂) 熔样和偏硼酸锂熔样, 分光光度法、容量法、原子吸收法等方法测定Fe2O3、TiO2、SiO2含量。这些方法存在操作复杂、速度慢、检测时间长的缺点。本法采用四硼酸锂熔样, 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 测定矾土中Fe2O3、TiO2、SiO2含量, 优化了熔样条件, 简化了化学法的繁琐步骤, 具有多种元素同时测定的特点。 JY138等离子体发射光谱仪;高温炉 (工作温度不低于1 200 ℃) ;恒温水浴振荡器, 室温～ (95±5) ℃;瓷坩埚, 容量30 mL～50 mL, 其内部以石墨粉[粉状, 100目 (150 μm) , w (C) ≥98.5%]填充, 并用研钵棒压实, 使其中心部位呈凹陷状, 备用。 铁标准溶液[GSB G 62020-90 (2601) ], 1 000 μg/mL;钛标准溶液[GSB G 62014-90 (2201) ], 1 000 μg/mL;硅标准溶液[GSB G 62007-90 (1401) ], 500 μg/mL;石墨粉;过氧化氢, ρ (H2O2) ≈1.10 g/mL;盐酸, ρ (HCl) ≈1.19g/mL;四硼酸锂、无水碳酸钠、硼砂, 均为分析纯;实验用水, 蒸馏水。 全息光栅刻线, 2 400 lines/mm;频率, 40.68 Hz;焦距, 1 m;扫描步距, 0.002 nm;可拆卸矩管;工作功率, 1 000 W;氩气, 纯度99.99%;冷却气, 14 L/min;载气, 0.3 L/min;护套气, 0.2 L/min。分析线:铁, 238.204 nm;钛, 337.280 nm;硅, 251.611 nm。 将试样过200目 (75 μm) 标准筛, 放入称量瓶中, 在 (105±5) ℃下烘1 h～2 h, 置于干燥器内冷却至室温, 备用。 称取0.1 g样品 (精确至0.000 1 g) , 与0.400 g四硼酸锂混匀, 将混合均匀的试样放于瓷坩埚凹陷处, 置于已升温至750 ℃的高温炉中, 再用10 min将高温炉升至 (1 000±50) ℃ (升温太快, 易导致样品迸溅) , 熔融40 min。取出坩埚, 稍冷, 用镊子将熔珠夹出, 并用毛刷扫去表面黏附的石墨粉。然后, 将熔珠放入烧杯中, 加入40 mL (1+3) 盐酸溶液, 置于 (55±5) ℃的恒温水浴振荡器中, 浸取至熔珠完全溶解, 滤入250 mL容量瓶中, 定容, 混匀。进行ICP-AES测定。 本法采用普通瓷坩埚内部填充石墨粉的办法, 替代通常使用的铂坩埚, 在满足实验使用要求的同时, 有效地降低了成本。 对于矾土的测定, 一般使用无水碳酸钠和硼砂、偏硼酸锂、四硼酸锂等熔样。为得到ICP同时测定3种元素的最佳检测效果, 选取3种熔剂分别熔融同一矾土试样, 并作铁、钛、硅3种元素的谱线扫描图, 结果见图1、图2和图3。由图1～图3可知, 四硼酸锂熔样得到Ti的谱线强度远大于混合熔剂熔融的样品, 二者的空白谱线强度基本重合。由此可见, 用偏硼酸锂或四硼酸锂作熔剂优于混合熔剂 (无水碳酸钠+硼砂) 。图1和图2所示为以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂熔融硅和铁元素的扫描图。结果发现, 试样测得的谱线强度扣除相应空白后, 所得谱线强度的差值基本一致。但市售偏硼酸锂多含有结晶水, 不利于和试料充分混匀, 且熔样时容易迸溅, 需作脱水处理。此外, 由于偏硼酸锂受热膨胀的特性, 每次可处理的熔剂量十分有限, 处理过程也较为繁琐和费时, 故选用四硼酸锂为熔剂。 试剂中引入定量的四硼酸锂作为矾土的熔剂。测定中发现, 由于四硼酸锂的存在, 待测元素的谱线强度有所下降。通过在空白及标准系列溶液中加入定量四硼酸锂的方法, 可以消除干扰, 取得较为满意的效果。
选择谱线时考虑了以下2个因素:1) 尽量避开谱线干扰;2) 根据待测元素含量的高低, 选择相应的谱线。首先, 进行多条谱线扫描;然后, 根据谱线的基体轮廓和强度确定待测元素的分析线。 矾土中铝为主含量元素。在ICP检测中, 铝的分析谱线主要分布在309.278、396.152、237.324、226.916、308.215、394.401、236.705、226.346、221.006、257.510 nm处。本方法选用铁 (238.204 nm) 、钛 (337.280 nm) 、硅 (251.611 nm) 等元素的分析谱线, 这些谱线±0.05 nm波长范围内的干扰元素都不包含铝, 即可认为铝元素谱线对待测元素的分析谱线基本没有干扰。各待测元素选择谱线见表1。
本方法选择谱线时避开了谱线干扰, 因此方法的主要干扰来自于基体。从简便实用的角度出发, 采用基体匹配的方法解决这一问题。 准确称取1.000 0 g高纯铝 (99.99%以上) , 加入 (1+3) 盐酸溶液40 mL, 加热溶解 (如溶不清, 也可加入适量H2O2) , 冷却至室温, 定容到100 mL容量瓶中, 混匀。此溶液铝的质量浓度为10 mg/mL。 在配置标准系列溶液时, 于50 mL容量瓶中加入1.00 mL纯铝溶液, 与样品溶液中铝浓度基本接近, 由此得到匹配的基体, 从而消除基体干扰。 在各待测元素的检测范围内选取5个不同的点做回收率实验。具体方法:在与待测试样相似的铝基体中分别加入不同浓度的标准溶液, 制备成5个混合溶液进行测定, 计算回收率。结果见第42页表2。由表2可知, 回收率在94%～108%。
实验结果表明, 本方法简便、易行、速度快、灵敏度高, 回收率能满足矾土的检测要求。
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