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骨料浸渍硅溶胶对矾土基耐火材料性能的影响
骨料浸渍硅溶胶对矾土基耐火材料性能的影响
硅溶胶是粒径从几纳米到数十纳米的多聚硅酸的分散体系，w(Si O2)=15%～35%(最高可达50%)，被广泛用作结合剂。硅溶胶结合耐火浇注料的中高温强度比铝酸钙水泥结合的高，其抗爆裂性能也可得到明显的改善，但脱模强度往往较低。硅溶胶结合的堇青石-莫来石窑具材料的抗热震性较高，添加硅溶胶的定形耐火制品的致密度和常温强度提高。 高铝矾土熟料是我国耐火材料行业主要的耐火原料之一，用它制造的耐火制品一般应用于高温窑炉和设备的关键区域，因而要求所制备的耐火制品有良好的力学性能和抗热震性能。在本工作中，用硅溶胶对矾土基耐火材料中3～1 mm的矾土熟料颗粒进行浸渍处理，研究了硅溶胶浓度和烧结温度对矾土基耐火材料性能的影响。 试验原料有:3～1和≤1 mm的矾土熟料颗粒，≤0.074 mm的矾土熟料粉，α-Al2O3微粉，≤0.074mm的红柱石粉，≤0.074 mm的广西白泥，纸浆废液，以及两种不同浓度的硅溶胶。主要原料的化学组成见表1，硅溶胶的性能见表2。
取3份3～1 mm的矾土熟料颗粒:一份不浸渍，记为G0;另两份分别用硅溶胶J15和J30浸没后，抽真空至≤2.5 k Pa，保持15 min后停止抽真空，在常压下继续浸渍30 min后取出，在110℃干燥24 h，分别标记为G15、G30。 按表3的设计配比配料。先将3～1和≤1 mm的矾土熟料颗粒料放入搅拌锅中干混1 min，再加入纸浆废液搅拌2 min，然后加入预先球磨混合30 min的混合粉料搅拌3 min。以100 MPa压力将泥料压制成25 mm×25 mm×150 mm和36 mm×50 mm的样坯，在110℃干燥24 h后，分别在1 400、1 450和1 500℃保温3 h烧成。 含3～1 mm矾土熟料颗粒G0、G15、G30的烧后试样分别标记为S0、S15、S30。
按GB/T 5988—2007检测试样的烧后线变化，按GB/T 2997—2000检测烧后试样的体积密度和显气孔率，分别按GB/T 5072—2008和GB/T 3001—2017检测烧后试样的常温耐压强度和常温抗折强度，分别按GB/T 3002—2017和YB/T 370—2016检测1 450℃烧后试样的高温抗折强度和在0.2 MPa荷载下的荷重软化温度。按YB/T 376.2—1995对1 450℃烧后试样在ΔT=1 100℃、空冷条件下热震循环3次后，按GB/T 3001—2017检测其常温抗折强度，然后计算其热震后抗折强度保持率。 采用X’Pert Pro型X射线衍射仪进行XRD分析，并采用Highscore软件进行半定量分析。用EVO HD15型扫描电镜观察3～1 mm骨料和烧后试样的显微结构。 试样的烧后线变化率见图1。可以看出:试样S0、S15、S30烧后均发生膨胀。相同温度烧后试样的线变化率均按S0、S15、S30的顺序增大;随着温度的升高，试样S0的烧后线变化率减小，而试样S15和S30的逐渐增大，并且试样S30的增大更显著。
烧后试样的体积密度和显气孔率见图2。可以看出:1)相同温度烧后试样的体积密度按S0、S15、S30的顺序小幅减小，但显气孔率差别很小。2)烧后试样的体积密度和显气孔率随温度的变化均不大。
烧后试样的常温抗折强度和常温耐压强度见图3。可以看出:1)1400℃烧后试样的常温抗折强度按S0、S30、S15的顺序增大，1450和1500℃烧后试样的常温抗折强度和常温耐压强度均按S0、S15、S30的顺序减小。2)随着温度的升高，烧后试样的常温抗折强度和常温耐压强度均呈先增大后减小的变化趋势，1450℃烧后试样的强度最高，且常温抗折强度和常温耐压强度分别不低于14和90 MPa。
考虑到1 450℃烧后试样的常温强度最高，以下只研究1450℃烧后试样的高温性能。 1450℃烧后试样的高温抗折强度和在0.2 MPa荷载下的荷重软化温度见图4。可以看出:二者均按S0、S15、S30的顺序增大。
1450℃烧后试样在1 100℃空冷热震循环3次后的残余抗折强度和抗折强度保持率见图5。可以看出:二者均按S0、S15、S30的顺序增大，表明其抗热震性按S0、S15、S30的顺序提高。
1 450℃烧后试样的XRD图谱见图6，半定量分析结果见图7。从图6和图7可以看出:试样的主晶相均为刚玉和莫来石，且莫来石含量按S0、S15、S30的顺序增多，刚玉含量则相应减少。
骨料G0、G15和G30表面的二次电子像见图8，骨料G15和G30剖面的背散射电子像见图9。从图8可以看出:骨料G0表面凹凸不平;骨料G15和G30表面比较平整，但有较多裂纹。这些裂纹是浸渍骨料在干燥过程中由于水分蒸发导致硅溶胶层收缩而产生的。从图9可以看出:骨料G15表面的硅溶胶厚度<25μm，而骨料G30表面硅溶胶厚度为25～80μm。
1450℃烧后试样S0、S15、S30中3～1 mm骨料与基质交界处的SEM照片见图10。可以看出:试样S0中3～1 mm骨料与基质交界处有粒状和短柱状莫来石，晶粒被玻璃相包围;而试样S15、S30中有相互交叉的长柱状莫来石，晶粒轮廓清晰，且莫来石的长径比随浸渍用硅溶胶浓度的提高而增大。浸渍处理后骨料表面包覆了一层硅溶胶。在试样煅烧过程中，硅溶胶层中的Si O2与骨料及周围基质中的Al2O3反应生成莫来石。随着硅溶胶浓度的提高，从液相中析出的莫来石量增多，莫来石由粒状、短柱状发育为长柱状。此外，莫来石化的体积膨胀效应会导致试样烧后发生膨胀;莫来石的长柱状交叉网络结构和较高的高温强度，有利于提高烧后试样的高温强度和荷重软化温度。图10(b)和图10(c)中莫来石化层有裂纹产生，这是由于莫来石化层的膨胀效应过大产生的，会导致烧后试样的致密度和常温强度减小，抗热震性能提高。
(1)随着烧成温度由1400℃升高至1 500℃，试样的常温抗折强度和常温耐压强度均呈先升高后降低的变化趋势，最佳烧成温度为1450℃;在该温度烧成后试样的常温抗折强度和常温耐压强度分别不低于14和90 MPa。
(2)随着浸渍用硅溶胶浓度的提高，试样的烧后线变化增大，体积密度、常温抗折强度和常温耐压强度降低，高温抗折强度、荷重软化温度和抗热震性能提高，这主要是因为3～1 mm矾土熟料表面硅溶胶层中的Si O2与骨料及周围基质中的Al2O3反应生成了莫来石。 (3)当硅溶胶中Si O2含量(w)为30%时，其高温抗折强度、荷重软化温度和抗热震性能最佳;但其烧后线变化率较大，常温强度较小。综合考虑，浸渍用硅溶胶中Si O2含量(w)以15%为宜。
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