为了防止耐火材料热膨胀对炉窑造成破坏，炉窑砌筑时需预留膨胀缝，而耐火材料的热膨胀系数是设计预留膨胀缝大小的关键参数。此外，耐火材料的热膨胀对其抗热震性有直接的影响，也是生产、使用耐火材料时应考虑的重要性能之一。目前，热膨胀的测试方法主要有顶杆法和示差法。顶杆法是从水平方向测量材料的热膨胀;示差法是从垂直方向(即地球引力方向)测量材料的热膨胀。本工作中，研究了升温速率和载荷对耐火材料示差法热膨胀试验结果的影响，并与顶杆法做了对比。制取外形尺寸为(50±2) mm×(50±0.5)mm，中心带(12±1) mm通孔的圆柱体试样，并且试样的轴向与制品的成型压制方向一致。将试样竖直放置在炉内，安放测量试样轴向位移变化的传感器，并给试样施加以一定的压应力，以使位移传感器与上垫片的下表面接触，保证能跟踪测量试样的高度变化。炉子以一定速率加热，连续记录试样的温度和轴向位移。试验设备为中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司仪器设备公司研制的示差法热膨胀测试仪，主要由加热炉、加荷系统和位移测量系统组成。加压棒、垫片、试样和支撑棒同轴，支撑棒、加压棒和垫片的材质为刚玉质。加热炉的中轴线与加荷系统同轴，能按规定速率加热试样，最高测试温度为1 600℃。位移传感器固定在外示差管的底端，探头与内示差管底端相连，通过示差装置测量试样的相对变形量，测量精度达到0.001 mm。
1.3 试验方案
选择合格黏土砖、高铝砖、硅砖和镁砖制作试样，试样的理化性能见表1。试验设计了如下3种方案:
(1)采用示差法，固定载荷为0.01 MPa，分别以2.5和5℃·min-1两种升温速率，从室温到1 000℃，对从同一块砖上制取的2块试样进行测试，对比升温速率对测试结果的影响。(2) GB/T 7320—2018规定的载荷是0.01 MPa,GB/T 7320—2008规定的载荷是0.2 MPa。为了对比，采用示差法，固定升温速率为2.5℃·min-1，分别在0.01和0.2 MPa载荷下，从室温到1 000℃，对从同一块砖上制取的2块试样进行测试，对比不同载荷对测试结果的影响。(3)从同一块砖上制取2块试样。一块试样采用示差法，在0.01 MPa载荷、2.5℃·min-1升温速率条件下从室温到1 000℃进行测试;另一块试样采用顶杆法测试。比较两种方法之间的差异。黏土砖、高铝砖和硅砖在不同升温速率下的线膨胀率-温度曲线见图1。
由图1可以看出:升温速率较快时，3种试样均表现出较大的线膨胀率。升温速率为5℃·min-1时测得的膨胀率均比升温速率为2.5℃·min-1时测得的高。示差法的测温热电偶在试样中心位置，升温过程中试样存在内外温度梯度(内低外高);升温速率越大，温度梯度越大，试样的实际平均温度比测温热电偶测得的温度高得越多，测得的热膨胀率也越大。因此，以2.5℃·min-1升温速率测得的结果更接近实际值。
2.2 载荷对示差法热膨胀试验结果的影响
硅砖、黏土砖和镁砖在不同载荷下的线膨胀率-温度曲线见图2。可以看出:对于硅砖和黏土砖，载荷较大时线膨胀率较小;对于镁砖，不同载荷下的结果几乎没有差别。这是因为镁砖强度高，这点载荷对它影响不大。
硅砖、黏土砖、镁砖的示差法(0.01 MPa载荷)线膨胀率-温度曲线和顶杆法线膨胀率-温度曲线见图3。可以看出:对于硅砖和黏土砖，示差法的检测结果比顶杆法的大，尤其硅砖在700℃以前结果相差较大。这还是因为示差法试样内外存在温度梯度，试样的平均温度比从试样中心位置测得的温度高，测得的膨胀率自然也较大;而对于顶杆法则不存在这个问题。此外，硅砖因为鳞石英、方石英在低温范围内(700℃以前)发生同族晶型转化，并伴随0.5%～2.8%的体积膨胀，更加大了二者之间的差异。镁砖热导率大，示差法中内外温差不大，两种方法的检测结果基本一致。
(1)示差法热膨胀检测设备中最重要的部分就是示差装置，它包括加压棒、垫片和支撑棒。当内外示差管、下垫片和支撑棒更换时，应用参考样(刚玉质)进行校正。在试验过程中，不但要保证试样的平整度，与试样直接接触的垫片的平整度也要保证。加荷装置和试样必须保证同轴。(2)不定形耐火材料的最大颗粒粒径比较大，往往不能满足顶杆法中规定的样品粒径与试样横截面比例的要求，这时候可采用示差法测量。(3)对于碱性材料，由于加荷装置是刚玉材质的，在试样和垫片之间最好加上铂金垫片，以防止试样与垫片反应发生黏连。在做参考样修正曲线时，也要加上铂金垫片进行修正。(1)升温速率对示差法线膨胀的测量有影响。升温速率较慢，内外示差管的温差较小，测试结果更准确。(2)载荷较大时线膨胀率测试结果较小，载荷对不同材质试样热膨胀率的影响不尽相同。
(3) 0.01 MPa载荷下的示差法测试结果与顶杆法的存在一些差异;对于不同材质的试样，二者差异不尽相同。
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