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引入镁砂对矾土基刚玉-莫来石均质料性能的影响
引入镁砂对矾土基刚玉-莫来石均质料性能的影响
高铝矾土是重要的耐火原料, 在耐火材料中起着重要的作用, 是具有战略意义的资源。我国高铝矾土资源丰富, 已探明储量达25亿t。改革开放以来, 我国高铝矾土的资源利用得到了迅猛发展, 基本上能够满足国内外市场的需求, 已经成为国际矾土熟料的主要来源。但直至目前, 我国矾土熟料还绝大部分以煅烧天然矾土块料为主, 品种单一, 质量波动大, 资源利用率低。尽管如此, 近几年我国耐火高铝矾土制备技术有了实质性的突破,突出体现就是矾土基均质料制备技术的研究不断完善, 应用技术得到不断的提升, 已有部分产品逐渐步入耐火原料市场, 并且市场占有率与日俱增。在本工作中, 以w (Al2O3) ≈80%的矾土基刚玉-莫来石均质料为例, 研究了引入烧结镁砂对矾土基均质料性能、物相组成及显微结构的影响。 以SB和YB两种高铝矾土生料为原料制备刚玉-莫来石均质料。两种生料的化学组成如表1所示, 其主要物相均为硬铝石、高岭石、锐钛矿、蛇纹石等。 将所制备刚玉-莫来石均质料的Al2O3目标含量设定为80% (w) 。试验流程为:分别湿法球磨两种生料→烘干→测定化学组成→计算配方→配料→湿法共磨→脱水→真空硬塑挤出成型→干燥→烧成→性能测试→确定最佳烧成温度。经计算, SB、YB两种矾土生料的配比为2377 (质量比) ;均质料的烧成温度分别设定为1530、1550、1570、1590℃, 保温时间均为3h。
结合产物应用的目标要求, 通过外加不同粒度、不同比例的烧结镁砂, 对矾土基刚玉-莫来石均质料进行了改性方面的探索。选用上述两种矾土生料以及大石桥产w (Mg O) =92.14%、粒度分别为3~1和1~0.5 mm的烧结镁砂为原料进行改性研究, 按以下流程进行试验:分别湿法球磨两种生料→烘干→测定化学成分→计算配方→配料→湿法共磨→烘干→外加烧结镁砂干混→加水困料→真空硬塑挤出成型→干燥→烧成→性能测试→确定镁砂的加入量和粒度。其中, SB、YB两种矾土生料的配比仍为23 77 (质量比) , 两种粒度镁砂的外加量 (w) 分别为0、2%、4%、8%;同时, 将其烧成温度设定为1.1.1中制备矾土基刚玉-莫来石均质料时确定的最佳烧成温度。 采用国家标准GB/T 2999—2002《耐火材料颗粒体积密度试验方法》测烧后试样的体积密度和吸水率, 按GB/T 6900—2006《铝硅系耐火材料化学分析方法) 》测化学组成;利用X射线衍射仪 (荷兰帕纳科公司X’Pert PRO型) 和扫描电镜 (日本电子光学公司JSM5160LV型) 检测烧后试样的矿物组成及显微结构。 2.1 矾土基刚玉-莫来石均质料的性能、相组成及显微结构 烧后试样的化学组成如表2所示。可以看出, 烧后试样化学组成的实测值与配方设计时的计算值基本一致。
不同温度烧后试样的体积密度及吸水率随烧成温度的变化曲线如图1所示。由图可见, 随着温度的升高, 试样的体积密度逐渐增大, 至1570℃达到最大值, 后趋于平稳;而吸水率随温度变化呈现出先减小后增大的趋势, 在1570℃达到最小值, 继续升温则吸水率又增大, 表明已经开始过烧。因此可以判断, 试样的最佳烧成温度在1570℃左右。
试样在1 570℃保温3 h烧后的物相分析如图2所示。从图2的XRD图谱可知, 试样中的主要物相为刚玉相和莫来石相, 半定量分析莫来石及刚玉相的含量 (w) 分别为23%和77%。这说明, 煅烧产物为目标产物———矾土基刚玉-莫来石均质料。从该煅烧产物的显微照片 (见图3) 可知:刚玉和莫来石分布均匀, 二者相互交叉呈无序排列;刚玉和莫来石晶体发育良好, 且依稀可见存在少量低熔点相覆盖于局部。
2.2 引入镁砂的矾土基刚玉-莫来石均质料性能、相组成及显微结构 加入两种不同粒度烧结镁砂后, 经1 570℃保温3 h烧后试样的体积密度和吸水率随镁砂加入量的变化如图4所示。可见, 加入1~0.5 mm的烧结镁砂时, 随镁砂加入量的逐渐增加, 1 570℃保温3 h烧后试样的体积密度逐渐减小, 而吸水率在加入2% (w) 镁砂时略有减小后迅速增大, 说明加入1~0.5mm的镁砂对矾土基刚玉-莫来石均质料的烧结影响很大, 很可能加入较少量 (如2%) 就导致产物过烧;而加入粒度为3~1 mm的烧结镁砂时, 其加入量在2%~4% (w) 时, 烧后试样的体积密度及吸水率变化不大;但继续提高其加入量, 则试样出现明显的过烧现象。
加入两种不同粒度、不同数量烧结镁砂后, 经1 570℃烧后试样的物相变化如图5所示。从图5 (a) 可以看出, 加入1~0.5 mm的镁砂后, 由于镁砂粒度较小,加速了与试样中生料的界面反应, 产物中均生成了尖晶石相, 且莫来石相衍射峰较没加镁砂的明显减弱。从图5 (b) 可见, 在3~1 mm的镁砂加入量为2%和4% (w) 时, 产物中均存在尖晶石相、刚玉相和莫来石相, 直到镁砂加入量为8% (w) 时, 莫来石相衍射峰才明显减弱。推测是由于大颗粒镁砂的掺入界面反应比1~0.5 mm的弱, 延缓了反应进程。 综合上述体积密度、吸水率及物相分析可知, 加入两种粒度的镁砂对矾土基刚玉-莫来石均质料的烧结均有影响。加入1~0.5 mm的镁砂时, 界面反应强烈, 加入2% (w) 就可导致烧结产物中的莫来石衍射峰明显减弱, 并且随着其加入量的增加, 烧结试样的体积密度降低, 吸水率增大, 出现过烧现象;而加入3~1 mm的镁砂时, 烧结产物中的反应相对缓和, 在其加入量≤4% (w) 时, 烧结产物的体积密度较未加镁砂的有所增加, 而且在引入尖晶石相的同时,莫来石相衍射峰逐渐削弱。兼顾产物中尖晶石和莫来石的量认为, 加入4% (w) 粒度为3~1 mm的镁砂较合适。
选取外加4% (w) 的3~1 mm烧结镁砂的矾土基刚玉-莫来石均质料 (经1 570℃烧后) 进行显微结构分析, 如图6所示。由图可见, 刚玉相和莫来石相相互穿插形成无序的母体,加入的镁砂颗粒与矾土中Al2O3反应形成的尖晶石镶嵌在母体中。通过图6 (b) 与图3 (a) 的对比可知, 加入镁砂的烧结产物中刚玉和莫来石晶体均较没加镁砂时的粗大,且莫来石相明显减少;更重要的是, 加入镁砂后的烧结产物中低熔点物量明显减少, 能够清晰地看到晶体棱角及直接结合的显微结构。
以两种不同化学组成的铝矾土生料为原料, 在1 570℃保温3 h制备的80级矾土基均质料, 主要物相为莫来石相和刚玉相, 二者分布均匀且交叉排列形成无序结构。以此为基础, 外加4% (w) 粒度为3~1 mm的烧结镁砂, 可在保证矾土基刚玉-莫来石均质料耐高温性和体积密度不降低的前提下, 减少低熔点物, 促进晶体发育, 并引入尖晶石相。
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