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电熔镁砂对矾土基浇注料性能的影响
电熔镁砂对矾土基浇注料性能的影响
耐火浇注料是不定形耐火材料的主要品种，由具有一定粒度级配的骨料和粉料、结合剂、外加剂混合而成，生产工艺简单、施工方便，使用寿命长等优点。矾土基浇注料具有优良的高温强度、抗蠕变性、抗热震性、较高的使用温度、生产成本低和适用范围广等特点，常被作为热工窑炉和冶金设备的内衬材料而广泛使用。雷中兴等通过以镁砂细粉加入矾土基浇注料中，发现随镁砂细粉的加入烘干后试样强度先增后降，烧后线变化率增加，但烧后强度下降。刘新红等以SiO2微粉加入到矾土基浇注料中，发现随SiO2微粉的加入烧后试样的常温强度，高温抗折强度均增加。李培佳等以硅线石加入到矾土基浇注料中，发现随着硅线石加入量的增加，浇注料的常温强度和体积密度下降，硅线石加入质量分数为4%～8%时，浇注料的综合性能较好。本文研究了电熔镁砂的不同加入量、加入方式对铝质浇注料烧结性能、常温性能、高温性能的影响。 本试验所用主要原料有特级矾土、电熔镁砂、SiO2微粉、纯铝酸钙水泥等，其化学组成见表1。
按照表2试验方案配料，浇注料颗粒与基质的比例为70:30，在水泥胶砂搅拌机内将配合好的物料干混两分钟，然后加入5%的水进行湿混，湿混时间为180s。浇注时，将40×40×160 mm的模具固定在水泥胶砂振动台上，将湿混完毕的物料振动成型，振动成型时间为180s。振动成型后，自然养护24 h，自然养护后放入烘箱中于110℃下烘干24h，备用。
根据YB/T 5200—1993检测110℃烘干后和1550℃保温3 h烧后的试样的体积密度和显气孔率。根据国家标准GB/T 3007—2007检测110℃烘干后和1550℃保温3 h烧后的试样的常温抗折强度，根据国家标准GB/T 2072—2008检测110℃烘干后和1550℃保温3 h烧后的试样的常温耐压强度。根据国家标准GB/T 5988—2007检测1550℃保温3 h烧后的试样的加热永久线变化率。将烘干后的试样按国家标准GB/T3002—2004分别检测1000℃，1200℃和1400℃并保温30 min时的高温抗折强度。用荷兰帕纳科公司X’Pert-Powder型X射线衍射仪（CuKα1辐射，管电压：40 kV，管电流：40 mA，步长0.013°，扫描范围10°～90°）对烧后试样的物相组成进行分析。 图1为1550℃保温3 h烧后试样XRD图谱。由图1可看出，0#标准配方、加入电熔镁砂粉5%(w）的1#和加入电熔镁砂粉10%(w）的2#比较，0#标准配方、加入1～0.2 mm电熔镁砂5%(w）的3#和加入1～0.2mm电熔镁砂10%(w）的4#比较，随着电熔镁砂加入量的增加，莫来石相消失，镁铝尖晶石生成量增加。加入电熔镁砂粉5%(w）的1#和加入1-0.2 mm电熔镁砂5%(w）的3#比较，加入电熔镁砂粉10%(w）的2#和加入1-0.2 mm电熔镁砂10%(w）的4#比较，可看出电熔镁砂以颗粒形式加入时比细粉更容易生成尖晶石。加入电熔镁砂的试样与0#标准样相比均无莫来石相，是因为烧成过程中，矾土中的莫来石与电熔镁砂中的氧化镁发生化学反应生成了低熔点物相，高温时为液相，冷却后以无晶型玻璃态存在。
试样的加热永久线变化率见图2。由图2可知，0#试样1550℃烧后收缩了0.8%，是由于矾土中杂质含量较多，高温时产生较多液相，液相的润滑导致骨料连接紧密，冷却至室温后，试样收缩较大；1#和2#、3#和4#试样相比，随着电熔镁砂加入量增加，试样中生成的镁铝尖晶石量增加，氧化镁理论密度为3.58g/cm3，氧化铝的理论密度为3.99 g/cm3，镁铝尖晶石理论密度3.548 g/cm3，生成镁铝尖晶石伴有8%的体积膨胀。因此电熔镁砂加入越多，烧后试样的膨胀较大；1#和3#相比，由于1#试样中加入的电熔镁砂粉比表面积大，化学活性高，电熔镁砂粉中的MgO除部分与矾土中的Al2O3反应生成镁铝尖晶石以外，其余Mg O与SiO2微粉、水泥等反应，生成较多液相，试样的收缩效应较大，3#电熔镁砂颗粒比表面积小，不容易和水泥、SiO2微粉反应生成液相，收缩效应较小，主要是与矾土中的Al2O3反应缓慢生成镁铝尖晶石，因此3#膨胀较大。2#和4#相比，2#试样中镁铝尖晶石生成量较多，4#试样中镁铝尖晶石生成速度较慢，因此2#试样膨胀最大。
由图3、图4知，0#标准配方、加入电熔镁砂粉5%(w）的1#和加入电熔镁砂粉10%(w）的2#相比，随着电熔镁砂粉的加入量增加，110℃×24h烘干后试样体积密度和显气孔率基本无变化，1550℃×3 h烧后试样显气孔率减小，是由于电熔镁砂粉比表面积大，化学活性高，电熔镁砂粉中的MgO除部分与矾土中的Al2O3反应生成镁铝尖晶石以外，其余Mg O与SiO2微粉、水泥等反应，生成较多液相，试样的收缩较大所导致。加入电熔镁砂粉5%的1#和加入1～0.2 mm电熔镁砂颗粒5%(w）的3#相比，加入电熔镁砂粉10%(w）的2#和加入1～0.2 mm电熔镁砂颗粒10%(w）的4#相比，由图可以看出，1#和2#显气孔率较小，3#和4#显气孔率较大。因为加入1～0.2 mm电熔镁砂颗粒的试样，在高温时试样内部生成镁铝尖晶石量多，加入电熔镁砂细粉的试样高温时生成低熔点物相较多，镁铝尖晶石量少，因此加入电熔镁砂颗粒的试样致密程度较低。
由图5可以看出，常温抗折强度大于4 MPa，在110℃×24 h烘干后的条件下，0#、1#和2#相比，0#、3#和4#相比，试样的抗折强度和耐压强度均随电熔镁砂加入量的增加而升高。由图6可以看出，1550℃烧后，0#、1#和2#相比，随着电熔镁砂粉加入量增加试样的抗折强度和耐压强度均下降；0#、3#和4#相比，随着电熔镁砂颗粒加入量增加试样的抗折强度和耐压强度均下降，是因为随着电熔镁砂 加入量增加，生成尖晶石量增加，试样结构均疏松，所以强度均降低。0#、1#、3#和0#、2#、4#相比，1550℃×3 h烧后，加入电熔镁砂颗粒的试样的常温抗折强度和常温耐压强度均高于加入电熔镁砂细粉的常温抗折强度和常温耐压强度。是因为在烧结时，在加入电熔镁砂颗粒的试样中生成的镁铝尖晶石将骨料与基质紧密结合，提高了固-固结合强度，然而在加入电熔镁砂细粉的试样中，在高温时内部生成大量液相，冷却后以玻璃相的形式结合了骨料与基质，常温下玻璃相的脆性大，因此加入电熔镁砂细粉的试样强度较低。
图7可以看出，随着温度的升高，高温抗折强度逐渐降低。1000℃时所有试样高温抗折强度均很高，因为1000℃氧化镁没有剧烈反应，无低熔点物相生成，水泥和SiO2微粉的水化产物提供了骨料和基质结合的强度。在1200℃时，水化产物分解，强度降低，有少量液相、低熔点固相（堇青石、钙铝黄长石、钛酸镁、钛酸钙）和高熔点镁铝尖晶石生成，低熔点固相和镁铝尖晶石提高强度，液相的生成削弱了骨料和基质连接强度，所以强度降低；1#和3#相比，2#和4#相比，加入电熔镁砂细粉的试样生成的固相速度快，且生成固相量较多，所以加入电熔镁砂细粉的试样高温强度大于加入电熔镁砂颗粒试样高温强度。在1400℃高温作用下，矾土中的杂质、SiO2微粉和电熔镁砂生成了大量液相，导致试样基本无高温强度。
(1)1550℃烧后，随着电熔镁砂加入量增加，镁铝尖晶石的生成量增加，试样结构疏松，体积密度降低，烧后强度降低；加入电熔镁砂颗粒的试样与加入电熔镁砂细粉的试样相比，加入电熔镁砂颗粒的试样生成镁铝尖晶石量多，生成液相量较少，镁铝尖晶石将骨料与基质紧密结合，提高了固-固结合强度。 (2)1000℃时，无低熔点物相生成，高温抗折强度较高。1200℃时，水化产物分解，少量液相、低熔点固相和高熔点镁铝尖晶石生成，液相的生成削弱骨料和基质连接强度；加入镁砂颗粒的试样与加入镁砂细粉的试样相比，加入镁砂细粉的试样生成的固相快，生成固相多，高温强度较大。1400℃高温作用下，矾土中的杂质、SiO2微粉和电熔镁砂生成了大量液相，导致试样基本无高温强度。
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