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尖晶石添加量对刚玉-尖晶石砖蠕变性能的影响
尖晶石添加量对刚玉-尖晶石砖蠕变性能的影响
镁铝尖晶石是MgO-Al2O3二元系中唯一的中间化合物，由于在尖晶石结构中Mg-O与Al-O是通过较强的离子键相互结合，所以其晶体结构具有较高的饱和性，从而使得镁铝尖晶石具有较好的热震稳定性和较强的耐侵蚀性等优点。 刚玉是耐火材料中广泛应用的一种的原材料，以其为原料的耐火制品由于具有良好的高温力学性能和高温化学稳定性，而被人们广泛使用在不同领域，但是由于其断裂强度低、蠕变性能差、抗热震性一般，而影响了其作为耐材的使用。文献研究表明以板状刚玉为原料制成的纯刚玉制品较以电熔白刚玉为原料制成的纯刚玉制品有着更好的抗蠕变性。wen、Hou等人的研究表明在刚玉-尖晶石质耐火浇注料中Al2O3和MgAl2O4之间发生的固溶作用，可以提高试样的烧结致密度从而提高了材料的高温性能。在本工作中研究了在刚玉-尖晶石砖中添加镁铝尖晶石对其蠕变性能的影响。 试验的原料为板状刚玉（粒度5～3、3～1、1～0和≤0.074 mm）、电熔70镁铝尖晶石（3～1 mm）和结合剂磷酸等。以板状刚玉，电熔镁铝尖晶石为骨料，板状刚玉为基质，磷酸为结合剂。根据添加镁铝尖晶石的质量分数不同，试样分为4组，如表1所示。
原料经过一定的颗粒级配和添加磷酸后在混炼机中混料，物料混炼均匀后通过液压机成型得到砖坯，成型尺寸250 mm×127/119 mm×98 mm，经200℃干燥24 h后于高温隧道窑内1680℃烧成得到定型制品。 采用GB/T 2997—2015和GB/T 5072—2008检测烧后试样的显气孔率、体积密度常温耐压强度；将试样切割成49.5/13.4 mm×50.0 mm的圆柱体，根据GB/T 5073—2005检测圆柱体试样在1500℃保温50 h(载荷0.2 MPa)过程中的蠕变率-时间曲线；采用荷兰X'pert-Powder型X射线衍射仪对蠕变后的试样进行物相分析，采用德国Zeiss∑IGMA场发射扫描电镜观察试样的显微结构。 表2为刚玉-尖晶石砖试样的常规物理性能，从表中可以看出随着尖晶石添加量的逐渐增多，试样的体积密度和常温耐压强度逐渐提高，气孔率逐渐变小。说明试样的烧结致密度随着尖晶石的添加得到了提高。 图1为试样的蠕变率与时间曲线。S1为不添加尖晶石的纯刚玉试样，在整个蠕变过程中有着明显的收缩，蠕变率是四个试样中最大的为-1.895%（负号表示收缩）；S2为尖晶石添加量为8%的试样，在整个蠕变过程中有着较为明显的收缩；S3为尖晶石添加量为12%的试样，在整个蠕变过程中有着较小的收缩，蠕变率是4个试样中最小的为-0.375%;S4为尖晶石添加量为20%的试样，在整个蠕变过程中有着较小的收缩，蠕变率略大于试样3的蠕变率。
图2为试样S1-S4经过蠕变实验后的X射线衍射(XRD)图谱。从图2中可以看出，经过蠕变实验后试样S1中主要物相是刚玉，试样S2、S3和S4中的主要物相是刚玉和尖晶石（MgAl2O4）。 图3是试样S2经过蠕变实验后的衍射图谱和标准尖晶石图谱（卡片编号021-1152）的对比图。从图3中可以看出，试样S2中尖晶石的衍射峰的位置较标准卡片中的位置，向右发生了偏移（标准卡片中尖晶石峰的位置已在图3中标出）。这是因为当Al2O3和MgAl2O4发生固溶反应时，Al3+会取代Mg2+的离子位置后晶胞参数变小，根据布拉格公式可知θ会变小，导致衍射峰会向右发生了偏移。
图4与图5分别为试样S3蠕变前后的电镜图片，从图中可以看出蠕变后刚玉基质与尖晶石骨料之间较蠕变前结合的更加致密了。通过对1和2两个微区进行能谱分析，1处Al2O3:76.9%,MgO:23.1%;2处 Al2O3:79.12%,MgO:20.88%，尖晶石中Al2O3含量的提高说明了基质中的刚玉细粉与尖晶石颗粒之间发生了固溶反应，这也与XRD的检测结果相同。这是因为蠕变的过程可以看作是热压烧结，在这过程中尖晶石与刚玉之间发生的固溶反应增强了两者的结合强度。图6为试样S4蠕变后的电镜图片，通过与图5中试样S3的蠕变后的电镜图片对比可以发现，随着尖晶石添加量的提高，尖晶石骨料与刚玉基质之间的结合程度减弱了，可能是因为尖晶石含量的提高，固溶量增大导致尖晶石的晶格常数发生变化造成的。
(1）在本实验范围内，镁铝尖晶石添加量为12%的试样有着最小的蠕变率0.375%。
(2）在刚玉砖中添加镁铝尖晶石后发生的固溶反应提高了刚玉基质和尖晶石骨料间的结合程度，从而提高刚玉砖的抗蠕变性能。
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