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微晶菱镁矿制备高纯高致密度重烧镁砂

      菱镁矿根据结晶状态不同,一般分为菱面体结晶、具有完全解理的晶质菱镁矿和致密状、高硬度、胶体形态的非晶质菱镁矿。我国川藏地区的菱镁矿矿石致密、细腻有滑润感、坚硬但质脆,具有与均匀的陶土状宏观结构,并且具有典型的晶格常数、完整的结晶形貌,被称为微晶菱镁矿,该菱镁矿纯度极高,是制备高纯高致密性烧结镁砂的优质原料。本研究中,以微晶菱镁矿为原料,通过轻烧、水化、重烧等工艺,以期待得到高纯高致密度重烧镁砂。
      1 试验
      1.1 试验原料
      本试验以微晶菱镁矿为原料,荧光光谱(XRF)对其进行化学成分分析如表1所示,可以看出该微晶菱镁矿纯度较高。

      1.2 试验过程
      块状微晶菱镁矿在马弗炉中900℃煅烧3 h得到具有一定活性的轻烧氧化镁,氧化镁加入一定量的水在球磨罐中湿磨得到水化产物,将水化产物经110℃烘干,150 MPa压力成型,1 750℃烧结制得重烧镁砂。
      1.3 性能检测
      按GB/T 2999—2016对重烧镁砂进行颗粒体积密度检测,采用PANalytical型荧光光谱分析仪对重烧镁砂进行化学全分析并利用FEI-Nova-Nano230型扫描电子显微镜对重烧镁砂进行显微形貌分析。
      2 结果与分析
      2.1 体积密度及气孔率
      重烧镁砂的体积密度及气孔率见表2。

      2.2 化学成分分析
      微晶菱镁矿制备高纯高致密重烧镁砂过程中各阶段取样检测化学全分析结果,如表3所示。由水化产物化学分析烧失可知,轻烧氧化镁加水湿磨并未完全水化;最终产物重烧镁砂MgO含量较高,达到98.45%(w)。

      2.3 相组成
      各阶段产物的XRD图谱见图1。由XRD图谱可知各阶段产物主晶相皆为氧化镁及镁的化合物,均未发现杂质峰。图1(c)水化产物XRD可知轻烧氧化镁加水湿磨后并未完全水化,产物为Mg(OH)2及部分未水化的MgO,这也与其化学分析结果相一致;图1(d)可知最终产物为立方晶系方镁石。

      2.4 显微结构
      图2为微晶菱镁矿制备重烧镁砂的SEM及EDS图谱。可以看出,重烧镁砂晶粒较小,尺寸约30~200μm,微型气孔多呈圆形,由EDS图谱分析可知,点1处(晶界)主要成分(w)为:MgO 35.9%,SiO2 5.06%,CaO 59.04%。点2处几乎全为MgO未发现杂质峰,所得最终产物重烧镁砂杂质主要分布在晶界上且Mg O纯度高,杂质较少。

      3 结论
      (1)重烧产物为立方晶系方镁石,纯度较高,晶粒大小约为30~200μm,杂质含量低且主要分布在晶界上。
      (2)微晶菱镁矿经轻烧、水化、重烧可制备出MgO含量达98.45%(w),体积密度为3.46 g·cm-3的高纯度高致密性重烧镁砂。
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