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热历史对红柱石基耐火材料性能和结构的影响
热历史对红柱石基耐火材料性能和结构的影响
制备红柱石基耐火砖的原料有:南非红柱石，粒度≤1 mm,w(Al2O3)=58.37%,w (Si O2)=40%;烧结矾土基莫来石颗粒，粒度为3～1 mm,w(Al2O3)=71.4%;烧结刚玉，w (Al2O3)=99.35%，粒度为0.33mm和0.045 mm;氧化铝微粉，w (Al2O3)=99.26%,d50=3μm;二氧化硅微粉，w (Si O2)=95%,d50=0.46μm;结合剂为纸浆废液。 按设计配方配料。将骨料加入混碾机中与纸浆废液搅拌3 min，再加入细粉混练15 min，然后用摩擦压砖机成型为230 mm×114 mm×65 mm的试验砖坯。在110℃烘干24 h后，放入实验电炉中于1 420℃保温6 h烧成。取部分烧成后红柱石基耐火砖，分别在1 400℃保温30 h和1 500℃保温10 h条件下进行再加热处理。 检测再加热前后红柱石基耐火砖的常温耐压强度(GB/T 5072)、抗热震性(GB/T 30873，水冷法)、1 400℃高温抗折强度(GB/T 3002)和1 450℃的压蠕变(GB/T 5073)，并进行XRD和SEM分析。 对某公司1 400℃软磁推板窑中使用8个月(经受约240次高温、室温的往复循环)后的红柱石基推板砖及其使用前原砖取样，按相关标准检测它们的显气孔率、体积密度、常温耐压和抗折强度、1 400℃高温抗折强度、蠕变率、抗热震性等，并进行XRD和SEM分析。 2.1 再加热对红柱石基耐火砖相组成和显微结构的影响
原砖及在不同温度下再加热后红柱石基耐火砖的XRD图谱见图1。可以看出，原砖的红柱石衍射峰最强，1 400℃再加热30 h后显著降低，1 500℃再加热10 h后则已消失。
原砖及1 400℃再加热后红柱石基耐火砖的扫描电镜照片见图2。可以看出:1)原砖中，基质中的红柱石已分解;红柱石骨料表面有一层约30μm宽的分解带，内部未分解。2) 1 400℃再加热后，红柱石骨料表面的分解带宽度增大到70～200μm，分解带中莫来石晶体尺寸从外到内逐渐减小;骨料内部的裂纹周围也有分解带，表明裂纹诱发红柱石分解。
原砖及不同温度再加热后红柱石基耐火砖的常规性能见表1。与原砖相比，在1 400和1 500℃再加热后，其显气孔率小幅增大，体积密度小幅减小，常温耐压强度基本不变;1 450℃的蠕变率由0.249%分别增大至0.428%和0.534%，逐渐变差;抗热震性由大于30次分别降低至26次和20次，逐渐变差。但1 500℃再加热处理后红柱石基耐火砖的抗蠕变性和抗热震性仍是优良的。
本研究制备的红柱石基耐火砖试样采用的是小于1 mm红柱石为原料。根据文献的研究，高温下临界粒度更大的红柱石转化率降低，若采用粒度3 mm的红柱石，热历史对其性能的弱化将更小。即通过增大红柱石的临界粒度可减小热历史对红柱石基材料性能的影响程度。 另外，本试验的热处理温度超过材料的实际使用温度。以炼铁热风炉为例，通常顶燃式热风炉燃烧室的正常操作温度不超过1 420℃;作为蓄热室格子砖，红柱石基耐火砖所经受的最大温度约1 300℃，远小于本试验的再加热处理温度。因此红柱石基耐火制品的结构和性能不会大幅度变化，在高温下使用是安全可靠的。 观察在1 400℃软磁推板窑中使用8个月后的红柱石推板发现，推板底部沿推进方向有摩擦损耗痕迹;有的推板两侧边缘有破损，有的推板有平行于板面的层裂。图3、图4为推板的扫描电镜照片，图5是推板使用8个月前后的XRD图谱。分别选取使用前后推板各4块进行性能检测分析，结果见表2。由扫描电镜分析可知，使用前推板材料中红柱石骨料(粒度0.3～4 mm)边缘的分解带宽度约20～60μm (见图3)，平均宽度约30μm。用后推板材料中红柱石骨料分解带仍保持在约30μm(见图4(a))，与使用前相比没有明显变化。XRD分析同样表明，推板使用前后红柱石、莫来石、刚玉相含量无明显变化。此推板位于推板窑窑内的底部，实际温度低于1 400℃，因此残存的红柱石物相是稳定的。材料结构的变化在于微细裂纹增多，微细裂纹分布在0.5 mm以上的红柱石和约0.2mm的烧结刚玉骨料周边，见图4(b)。
由表2可以看出:红柱石推板的显气孔率由使用前的15%～16%增加至使用后的16%～17%，体积密度也有稍有降低;抗折强度由使用前的8～10 MPa降低到使用后的6～8 MPa，降低约30%;使用后推板的1 400℃高温抗折强度也同步降低。使用后推板强度的降低与其结构变化相关。推板工作条件是在受力(挤压力和承重力)条件下承受室温、高温之间的交替反复变化，热应力的反复作用导致红柱石推板中红柱石、刚玉骨料周边应力裂纹扩展延伸，由此弱化材料结构和强度性能。即材料的疲劳损伤部分弱化了材料性能。 对试验制备的红柱石基耐火砖进行的再加热试验表明:红柱石基耐火砖在1 400℃再加热处理30 h后，红柱石物相发生进一步分解转化;在1 500℃再加热10 h后，红柱石已完全分解。再加热后，红柱石基耐火砖的抗热震性和抗蠕变性有所降低。整体分析评价，在1 400和1 500℃分别再加热10 h后，红柱石基耐火砖性能弱化程度不大，仍具有优良的抗热震性和抗蠕变性。
对在某公司1 400℃软磁推板窑中使用8个月前后推板砖的调查分析表明:使用8个月后，红柱石推板砖中红柱石骨料分解层宽度仍保持在使用前的约30μm;材料微裂纹增多，主要分布在红柱石、烧结刚玉骨料周边;显气孔率稍有增加，强度也有所下降。这种变化视为热疲劳损伤的结果。
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