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SiO2微粉对水泥结合铝镁质喷补料性能的影响
SiO2微粉对水泥结合铝镁质喷补料性能的影响
随炉外精炼技术的发展，钢包内衬的工作条件愈加恶劣，使用寿命降低。铝镁质喷补料因具有优良的力学性能和抗碱性渣性能而被广泛应用于钢包内衬的修补。以铝酸钙水泥作为结合剂的铝镁质喷补料在高温下可以原位生成镁铝尖晶石(MA)和六铝酸钙(CA6)，能提高材料的抗渣渗透性和力学性能，但MA和CA6的生成也产生过大的体积膨胀而导致喷补料气孔率上升。 喷补料在使用过程中易因抗渣和抗热震性能不佳而产生剥落。在水泥结合铝镁质喷补料中添加Si O2微粉，不仅可以改善其流动性能，还可以在高温下生成液相促进烧结而提高喷补料的抗渣性能。本工作中，研究了Si O2微粉对铝镁质喷补料的抗渣性能和抗热震性能的影响。 试验用原料有:粒度分别为3～1、1～0.5、≤0.5mm的三种板状刚玉颗粒;粒度≤0.045 mm的板状刚玉细粉;粒度≤0.074 mm的电熔镁砂细粉;d50=4.1μm的α-Al2O3微粉;粒度≤0.045 mm的Si O2微粉;粒度≤0.045 mm的CA80水泥。主要原料的化学组成见表1。
按表2的喷补料试验配方配料，在搅拌机内搅拌4～6 min，加入7.6%(w)的水继续搅拌3 min。一部分浇注成25 mm×25 mm×125 mm的条形试样，另一部分浇注成外形尺寸为70 mm×70 mm×70 mm，内孔尺寸为30/20 mm×40 mm的坩埚试样。室温自然养护24 h后脱模，经110℃干燥24 h后，在高温炉中分别在1 400和1 550℃保温3 h热处理。
按GB/T 2997—2000检测试样的显气孔率和体积密度，分别按GB/T 5988—2007、GB/T 3001—2007和GB/T 5072—2008检测试样的线变化率、常温抗折强度和常温耐压强度;取1 550℃保温3 h热处理后试样，按GB/T 30873—2014(1 100℃，水急冷法)热震循环3次后，检测其残余抗折强度，计算其热震后抗折强度保持率。 采用静态坩埚法进行渣蚀试验:将25 g精炼渣放入在110℃干燥后坩埚试样中，经1 550℃保温3 h热处理后，沿坩埚孔中轴线切开，并使用软件ImagePro Plus 6.0测量并计算试样的侵蚀指数和渗透指数(侵蚀(渗透)指数=侵蚀(渗透)面积/原始坩埚面积×100%)。试验用精炼渣的化学组成(w)为:Al2O339.08%,Mg O 5.08%,Si O211.72%,Fe2O310.01%,Mn O 6.95%,Ca O 23.28%,R2O 0.20%,Ti O20.27%。 此外，将镁砂细粉、CA80水泥和Si O2微粉按照表2中1#、5#配方中的质量比配料，分别编号为S0、S2，加入20%(w)的水混合均匀，室温养护24 h，经110℃干燥24 h后，用X射线衍射仪分析其物相组成，用热分析仪器分析(升温速率10℃·min-1)其脱水过程。 使用扫描电镜和X射线能谱分析仪分析试样的显微结构。 试样S0和S2的XRD图谱见图1。可以看出:试样S0和S2中均存在CA、CA2物相，表明水泥并未完全水化;试样S2中CA、CA2衍射峰强度比试样S0的高，而Mg(OH)2衍射峰强度比试样S0的低，表明Si O2微粉的加入减缓了铝酸钙水泥和镁砂的水化。 试样S0和S2的TG-DTG曲线见图2。可以看出:试样S0和S2在40～150℃和175～350℃发生明显的质量损失，分别对应Al2O3·n H2O凝胶和AH3晶体的脱水过程。试样S2的质量损失比试样S0的小。分析其原因有二:1)试样S2中镁砂细粉和CA80水泥的量只占84.62%(w)，而试样S0的为100%(w);2)加入Si O2微粉能减缓水泥和镁砂的水化速率，导致试样S2中凝胶和AH3的量也比试样S0中的进一步减少。
喷补料试样的XRD图谱见图3。可以看出:各试样的主晶相均为刚玉和尖晶石，次晶相均为CA6和霞石(Na3K(Al Si O4)4)。随着Si O2微粉加入量的增加，CA6的衍射峰强度逐渐降低，霞石的衍射峰强度逐渐提高;当Si O2微粉添加量为2.0%(w)时，CA6的衍射峰消失，这是因为Ca O逐渐与Si O2、Al2O3优先反应生成钙铝黄长石(Ca2Al2Si O7)。
喷补料试样的烧后线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度和抗热震性见图4。由图4可以看出:1)随着Si O2微粉加入量的增加，试样在1 400和1 550℃的烧后线变化率逐渐减小，并由膨胀逐渐变为收缩。2)随着Si O2微粉加入量的增加，110℃烘干后试样的显气孔率略有减小趋势，常温抗折强度和常温耐压强度略有增大趋势;1 400和1 550℃烧后试样的显气孔率和抗热震性呈减小趋势，体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度呈增大趋势。Si O2微粉具有填充作用，能提高试样的成型致密度，且能够在高温下与其他成分反应生成低熔点相霞石、钙铝黄长石，提高试样的烧结致密化程度，从而使试样的烧后线变化率和显气孔率减小。此外，加入Si O2微粉后减少了片状CA6的生成量。以上均导致烧后试样的显气孔率降低。而显气孔率降低则导致试样常温强度增大，抗热震性降低。 抗渣试验后坩埚试样的剖面照片见图5，渣侵蚀指数和渣渗透指数见图6。可以看出:随着Si O2微粉加入量的增加，试样的渣侵蚀指数和渣渗透指数呈降低趋势，并且与1 550℃热处理后试样显气孔率的变化趋势一致。这是因为:随着Si O2微粉加入量的增加，烧后试样的显气孔率降低，使得熔渣向喷补料内部的渗透速度降低，熔渣-耐火材料反应前沿更易生成致密连续的铝酸钙(CA6、CA2)反应层，使喷补料向熔渣中的溶解由直接溶解变为间接溶解，降低喷补料向熔渣中的溶解速度。此外，随着Si O2添加量的增加，熔渣-基质反应前沿的Si O2增多，Si O2熔入渣中后渣的黏度升高较多，会减弱熔渣向试样中渗透的能力。
抗渣试验后1#、4#和5#试样的SEM照片及面扫描图片见图7，图中各微区的EDS结果见表3。可以看出:1#试样的侵蚀层中，基质已经完全溶解在渣中，大颗粒刚玉骨料也与熔渣反应至仅有小部分残余，同时形成疏松多孔结构。4#试样的侵蚀层中，虽然基质已经完全与渣反应，但是大颗粒刚玉骨料周围有密集排列的CA6、CA2生成。5#试样中，熔渣与试样基质接触界面平整，有紧密排列的CA6、CA2层，侵蚀程度最小。综合考虑，Si O2微粉的合适加入量为1.5%～2%(w)。
(1)随着Si O2微粉加入量的增加，水泥和镁砂的水化速率减慢，喷补料的致密度、常温强度和抗渣性提高，抗热震性能降低。 (2)综合考虑，Si O2微粉的合适加入量为1.5%～2%(w)。
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