连铸中间包一般采用挡渣墙进行篦渣,同时通过安装挡渣墙改变中间包流场,实现延长钢水滞留时间和夹杂物上浮的目的,以此达到净化钢水的效果。长期以来,由于高铝质和铝镁质浇注料发展历史长远、技术路线成熟,中间包挡渣墙一般采用高铝质或铝镁质浇注料进行生产。随着冶炼工艺的不断进步和特种钢的开发,连铸对耐火材料的选择要求越来越高,人们发现高铝质和铝镁质挡渣墙对吸附钢水夹杂物的能力不能满足高纯净钢的生产需求。由于镁质产品带入钢水中的氧较低,并可有效吸附钢水中的Al2O3杂质,因此镁质挡渣墙成为生产高纯净钢的首选。相对于以Al2O3为主要原料的挡渣墙而言,镁质挡渣墙具有原料资源丰富、产品耐火度高等优点,但由于其存在热膨胀系数大、抗热震性差、易水化等特性,造成其抗热震剥落和抗结构剥落性能差,使用寿命较低,因此,镁质挡渣墙未能在普碳钢钢种上进一步推广。正因如此,酒钢共计11台连铸机,仅不锈钢连铸用中间包安装镁质挡渣墙。酒钢耐材公司从2008年开始着手研制镁质挡渣墙,2009年研制成功并予以应用。但在使用过程中市场出现穿孔问题,给不锈钢的生产带来了一定的影响。根据国内部分镁质挡渣墙的研究成果,结合我公司镁质挡渣墙配料体系,对SiO2微粉进行适当调整,并引入SiC提高镁质挡渣墙的高温使用性能。
酒钢耐材公司镁质挡渣墙采用97高纯镁砂作为骨料,基质部分采用97电熔镁砂和SiO2微粉,骨料与基质部分比例为70:30,外加部分添加剂调整其防爆性能和施工性能。设计理论基于MgO-SiO2二元相图,基质部分保证在MgO+Mg2SiO4分系统内,结合剂原理采用MgO-SiO2-H2O凝胶结合,SiO2微粉作为镁质挡墙结合剂的优势在于其成本低廉,并能有效降低骨料中MgO的水化反应,同时高温状态下形成陶瓷结合具有较高的高温强度。该产品在不锈钢中间包上安装使用,穿孔问题一直未能完全解决,月穿孔率在5%～6%之间。通过观察用后挡渣墙的外观和内部形态,发现该挡渣墙穿孔区别于其他挡渣墙穿孔在于穿孔位置的异常,该挡渣墙穿孔从底部过钢位置开始(正常应位于渣线部位开始穿孔),并且本体存在一定变形;从挡渣墙断面观察,挡渣墙存在15～20mm的渗透层。穿孔挡渣墙使用情况如图1、图2所示。通过大量研究,判断挡渣墙穿孔的主要原因为高温强度不足和抗渣渗透能力不足所导致,并从以上两个方面着手解决。
1)调整SiO2微粉加入量,测量不同加入量对镁质挡渣墙高温性能的影响,确定最优SiO2微粉加入量。2)尝试引入SiC微粉,改善镁质挡渣墙高温体积稳定性,提高其抗热震性能和抗侵蚀性能。在本研究中,骨料97高纯镁砂(MgO≥96.5%,体积密度≥3.15g/cm3,粒度0～1mm,1～3mm,3～5mm,5～10mm),基质部分97电熔镁砂(MgO≥97%,体积密度≥3.35g/cm3,粒度200F)和95埃肯硅灰(SiO2微粉≥95%,比表面积≥15m2/g),SiC微粉(SiC≥97%,粒度325F)。在不改变骨料各粒度加入量的前提下,通过调整基质部分SiO2微粉和97电熔镁砂的比例,确保骨料与基质部分的比例为恒定值,以满足不定型耐火材料粒度组成控制。共计设置6组配比,具体配料见表1。
根据表1所示配比,精确配料后,经实验室搅拌机干混、加水搅拌,在小型震动台上震动成型为40mm×40mm×160mm的试样,养护24h后,分别进行110℃×24h和1500℃×3h的体积密度、耐压强度、抗折强度以及1500℃线变化指标检测,检测结果见表2。
从表2可以看出:110℃试验体积密度随着SiO2微粉的加入量增加而提高,这是由于SiO2微粉的填充作用和MgO-SiO2-H2O凝胶量的增加所导致;1500℃式样体积密度随着SiO2微粉加入量的增加而增大。本次研究中1500℃试样抗折强度下降的拐点位于SiO2微粉加入量在6%时,说明了6%的SiO2微粉加入量为最优加入量。以SiO2微粉加入量的研究数据为前提,确定SiO2微粉加入量在6%的情况下引入SiC微粉进行试验。与SiO2微粉加入量研究方法相同,为保证基质部分为恒定值,以同等质量分数的SiC微粉取代电熔镁砂,共设计4组试验配比,见表3。
经配料、干混、搅拌、成型、脱模、养生后,进行1500℃高温性能指标检测,具体检测结果见表4。
从表2和表4可以看出:随着SiC加入量的增加,试样的线变化率逐渐从负值转变为正值并不断扩大,这主要是由于3个方面原因所导致。第一,SiC材料本身属于加热膨胀性材料;第二,SiC高温氧化生成SiO2,该反应导致体积膨胀;第三,SiC的氧化产物SiO2与基质中镁砂反应生成镁橄榄石同样造成体积膨胀。3个方面共同造成的线变化趋向正值的影响严重超出了材料烧结收缩的影响,因此线变化形成上述趋势。除线变化以外,试样的1500℃烧后体积密度、耐压强度与抗折强度均随着SiC加入量的增大而呈下降趋势。体积密度的下降重点与材料的体积膨胀有关,而抗折强度与耐压强度的下降主要由于SiC的氧化过程及镁橄榄石的形成过程中体积过度膨胀导致的内生裂纹而引起。此外,本研究中SiC的引入导致基质中电熔镁砂的质量分数下降、SiO2质量分数上升,同时SiC的氧化生成SiO2相当于进一步提高了SiO2质量分数,因此,1500℃烧后体积密度、抗折强度、耐压强度的变化规律与SiO2微粉加入量研究时的规律一致。根据研究结果,虽然引入SiC对材料的高温体积稳定性起到一定作用,但对高温轻度影响过大,因此未敢冒然引入。改进生产配比按照配比5下达,生产出的改进镁质挡渣墙于2012年9月17日～10月3日期间在不锈钢中间包上安装使用,共计使用33块,最高浇铸7炉,未出现挡墙穿孔碎裂现象(同期使用35块改进前挡渣墙穿孔2块),改进效果较为理想。1)在MgO-SiO2-H2O结合系统的镁质挡渣墙中,SiO2作为结合剂对镁质挡渣墙的性能指标起决定性作用,针对本公司配料体系,SiO2微粉加入量在6%时综合衡量各项指标为最优值。2)在稳定原料质量和生产工艺的前提下,SiO2微粉加入量在6%时生产的镁质挡渣墙能够满足不锈钢7炉的使用寿命要求,改进效果明显。3)引入SiC对提高镁质挡渣墙的高温体积稳定性能够起到一定作用,同时其膨胀作用产生的内生裂纹或许对镁质挡渣墙的抗热震性能起到积极作用,但引入量过多会对镁质挡渣墙强度指标造成极大影响,因此其加入比例仍需进一步探讨。
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