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添加煅烧铝型材厂污泥制备刚玉-堇青石-莫来石复合陶瓷
添加煅烧铝型材厂污泥制备刚玉-堇青石-莫来石复合陶瓷
堇青石材料热膨胀系数低，热稳定性好，强度较高;但烧结温度窄，不易烧成。莫来石具有良好的抗热冲击性，较低的比热容和膨胀系数。莫来石-堇青石复相材料能发挥莫来石和堇青石各自的优点，具有热稳定性好、使用寿命长等优点。但堇青石相的存在也使材料的耐火度和荷重软化温度较低，使用温度低于1 200℃。为了提高莫来石-堇青石复相材料的使用温度，本研究中拟在其中引入熔点高达2 050℃的刚玉相，制备刚玉-堇青石-莫来石复合陶瓷材料。 煅烧后铝型材厂的固体废弃物污泥的Al2O3含量高达90%(w)，可以作为刚玉-堇青石-莫来石复合材料的Al2O3来源材料。在本研究中，以煅烧铝型材厂污泥、高岭土和滑石粉为主要原料制备刚玉-堇青石-莫来石复合陶瓷，主要研究了污泥和滑石粉添加量的变化对复合陶瓷的性能、物相组成和显微结构的影响。 试验原料有高岭土、煅烧铝型材厂污泥和滑石粉，它们的化学组成见表1。
铝型材厂污泥分别在1 520和1 300℃保温3 h煅烧后(分别记为污泥A和污泥B)使用。 为了使制备的刚玉-堇青石-莫来石复相陶瓷既具有较高的使用温度，又具有较好的抗热震性，其相组成(w)按堇青石40%～50%、莫来石20%～30%、刚玉20%～30%设计。再结合表1中各原料的化学组成，并参考Al2O3-Mg O-Si O2三元相图，经分析、计算，设计了表2所示6种试验配方。按试验配方每组配料200 g，在球磨机上以200 r·min-1的转速混料2 h，过0.042 mm(40目)筛，以质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液为结合剂造粒，陈腐24 h后，用天平称取5 g陈腐料，填入模具内，在液压制样机上于4 MPa压力下保压10 s压制成7 mm×7 mm×50 mm的样坯，在(110±5)℃电热鼓风干燥箱内干燥24 h后，于1 380℃保温3 h煅烧。
按标准GB/T 2999—2016检测试样的显气孔率和体积密度。按标准GB/T 3001—2017检测试样的常温抗折强度。 抗热震试验:将试样放入箱式高温炉中，于850℃保温30 min后取出，立即放入20℃水中冷却，在(110±5)℃电热鼓风干燥箱内干燥24 h后，检测其常温抗折强度，计算热震后常温抗折强度保持率(热震后常温抗折强度÷热震前常温抗折强度×100%)。 采用X’Pert Pro MPD型X射线粉末衍射仪对试样进行物相分析，并利用Rietveld Quantification软件计算其物相组成。 将试样敲出断面较平整的断口，采用Philips XL30ESEM型扫描电镜观察其显微结构。 烧后试样的XRD图谱见图1，其物相组成见表3。由图1和表3可知，各试样均含有刚玉、莫来石、堇青石、镁铝尖晶石。从1#试样至6#试样，堇青石含量逐渐增多，莫来石含量逐渐减少;1#、2#和3#试样中堇青石、莫来石和刚玉的含量都分别符合40%～50%、20%～30%和20%～30%(w)的设计目标。
1#、2#、3#试样断口中体现莫来石、刚玉、堇青石晶体形貌的SEM照片见图2。可以看出:3个试样中，莫来石的形貌差别不大。2#试样中堇青石晶粒比1#试样的小，3#试样中堇青石晶体被玻璃相黏结在一起。1#试样刚玉晶体间玻璃相少，2#试样中刚玉晶体被玻璃相包裹;3#试样中刚玉晶体间的玻璃相增多，玻璃相析出表面。
烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、热震后常温抗折强度、热震后常温抗折强度保持率等检测结果见表4。可以看出:从1#试样到6#试样，体积密度逐渐减小，显气孔率波动式变化;常温抗折强度由46.50 MPa逐渐增大至70.15 MPa;热震后常温抗折强度和热震后常温抗折强度保持率逐渐减小，抗热震性能降低。
1#试样热震后常温抗折强度保持率最大(71.94%)，但其热震后常温抗折强度最小(46.5MPa)，显气孔率最大(9.64%)。4#、5#和6#试样的常温抗折强度较大(分别为63.2、66.5和70.2 MPa)，但热震后常温抗折强度保持率较小(分别为43.38%、39.63%和38.40%)。2#和3#试样常温抗折强度较大(分别为55.7和57.3 MPa，作为窑具材料已经算高的)，热震后常温抗折强度保持率也较高(分别为56.44%和54.51%)，且显气孔率较小(分别为1.38%和1.43%)。综合考虑，2#试样的综合性能最优。 (1)各试样均含有刚玉、莫来石、堇青石和镁铝尖晶石相四种晶相。
(2)从性能测试结果综合考虑，2#配方为最佳配方。其配料组成(w)为:煅烧污泥34%，龙岩高岭土52%，滑石粉14%;其物相组成(w)为:刚玉26.62%，莫来石23.81%，堇青石45.37%，镁铝尖晶石4.21%;其显气孔率为1.38%，体积密度为2.41 g·cm-3，常温抗折强度为55.7 MPa，热震后常温抗折强度为31.5MPa，热震后常温抗折强度保持率为56.44%。
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