本期粉体技术网特意搜集整理了硅微粉、轻质碳酸钙、硅灰石、重晶石粉、煅烧高岭土、绢云母、钠基膨润土、白炭黑、电气石粉、导热填料氧化铝等10种粉体表面改性剂配方，具体如下：

硅微粉

改性剂：硅烷偶联剂KH-550添加量为4%，改性温度为100℃，改性时间为120min。

改性方法：称取5g硅微粉置于烧杯中，然后加入去离子水和乙醇的混合溶液，体积比为1:9。使用冰乙酸将溶液的pH调节至4左右，然后对固液混合物进行超声分散，使硅微粉与溶液充分混合，超声时间为15min,随后使用移液管加入不同质量分数的硅烷偶联剂，然后继续进行超声5min。将超声后的固液混合物使用恒温磁力搅拌器进行改性反应，温度设置为100℃，反应时间为120min。将反应完成后的硅微粉进行抽滤、干燥，然后得到经过表面改性的硅微粉。

测试与表征：粒度、表面微观形貌、吸油值、活化指数、红外光谱。

改性效果：改性后硅微粉的活化指数可以达到82.4%、吸油值为0.264ml/g。红外光谱图中,有新的官能团的吸收峰出现，表明偶联剂通过化学键合的方式结合在了硅微粉表面，改性效果明显。
  轻质碳酸钙

改性剂：阳离子壳聚糖（平均相对分子质量350kDa，取代度85%）、羧甲基纤维素（工业级，取代度75%）。

改性方法：先配制质量百分数均为1%的阳离子壳聚糖溶液和羧甲基纤维素溶液，用布氏漏斗过滤后备用。将15g经超声波破碎仪分散处理的轻质碳酸钙加入到100mL去离子水中，形成浓度均匀的填料悬浮液。然后把一定体积（15mL）的阳离子壳聚糖溶液在500r/min的搅拌速度下加入到上述填料悬浮液中，再加入一定量的羧甲基纤维素。搅拌一段时间，使其混合分散均匀。最后，用去离子水将改性轻质碳酸钙溶液质量百分数调至8.6%。其中留一部分轻质碳酸钙悬浮液在室温下放置12h后，用浊度仪检测其上清液的浊度。将另一部分悬浮液过滤、洗涤所得滤饼在50℃下干燥之后，经研磨处理得到粉末状改性轻质碳酸钙。

测试与表征：包覆率、粒径大小、颗粒微观聚集，加填纸张后填料留着率、再造烟叶纸基物理性能。

改性效果：在羧甲基纤维素与阳离子壳聚糖为比例2.9，搅拌速度540r/min，搅拌时间15.5min工艺条件下，轻质碳酸钙有机覆膜率达到5.42%。改性后轻质碳酸钙颗粒粒径明显变大，颗粒分布集中，均匀性得到改善。改性轻质碳酸钙表面形态和粒度大小有了明显的变化，聚集度明显变大。聚电解质复合物很好地沉积在轻质碳酸钙表面，形成了紧密的有机包覆结构。相比未改性轻质碳酸钙，改性轻质碳酸钙表现出更好的留着性能。改性轻质碳酸钙依靠机械截留和胶体吸附两种共同作用，以单一颗粒和絮聚体的形式留着在纤维表面及纤维之间形成的空隙中。
  硅灰石

改性剂：硅烷偶联剂KH-570/硬脂酸复合改性剂质量分数为2%，改性剂质量配比为1:1，改性时间为1h，改性温度为60℃，搅拌速度为300r/min。

改性方法：称取一定量硅灰石加入无水乙醇中，搅拌均匀，超声加热至指定温度后加入一定比例硬脂酸和KH-570，继续反应。反应结束后经冷却、抽滤、干燥，得到改性硅灰石。

测试与表征：吸油值、红外光谱，硅灰石/聚丙烯复合材料性能。

改性效果：改性后硅灰石吸油值最低为0.28ml/g；FTIR分析改性硅灰石在1575.56cm-1和1544.70cm-1处出现两个新特征吸收峰，取代了1750cm-1附近硬脂酸羧基中C=O键吸收峰，可推断硬脂酸与硅灰石发生化学吸附生成硬脂酸盐。2919.69cm-1与2852.20cm-1处分别为硬脂酸和KH-570的C-H伸缩振动特征吸收峰。3448.09cm-1处为O-H伸缩振动特征吸收峰，改性后此处吸收峰变弱，说明硅灰石表面-OH与偶联剂脱水结合，使-OH减少，吸收峰变弱。硅灰石填充改性聚丙烯复合材料，当填充量为45%时，改性硅灰石填充聚丙烯复合材料弯曲模量为1531.54MPa，弯曲强度为30.42MPa，拉伸强度变化不明显。与未经改性硅灰石相比，改性硅灰石与聚丙烯间有更好的结合界面，说明改性有利于提高改性硅灰石/聚丙烯复合材料的力学性能。
  重晶石粉

改性剂：以硬脂酸和单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂为复合改性剂，球磨时间为2h、球磨转速为800r/min、球料质量比（介质球/重晶石）为4:1、复合改性剂用量为2%、改性剂质量配比（硬脂酸/钛酸酯偶联剂）为2:1。

改性方法：采用湿式机械力化学法，取天然重晶石粉15g，放入球磨罐中;然后按质量比称取一定量的硬脂酸、钛酸酯偶联剂先后加入到装有无水乙醇的烧杯中，分别搅拌2-4min使其充分溶解，后将混合液倒入球磨罐中;再加入一定量的无水乙醇和去离子水的混合液，在行星式球磨机中对重晶石粉体进行机械力化学改性;最后分离球磨浆料并用真空泵抽滤，将滤饼放入干燥箱中于100℃下干燥，冷却至室温，经研磨得到改性产品。

测试与表征：通过FTIR、XRD、SEM、TEM、TG对改性前后重晶石的物相结构、形貌特征和包覆情况进行检测。

改性效果：改性后的重晶石粉体的接触角为150.95°，固体表面自由能为0.72mJ/m2，改性效果明显。FTIR、XRD、SEM、TEM、TG等分析结果表明，在改性过程中，重晶石平均粒径减小，内部晶体局部发生晶格位错，其内能增高，增加了反应活性，使其与复合改性剂发生了化学键合，在其表面包覆了改性剂，其包覆量为1.47%，包覆效果良好，最终导致重晶石固体表面自由能降低，接触角增大。
  煅烧高岭土

改性剂：用硅烷偶联剂KH-550，用量为5%。

改性方法：采用干法改性，将煅烧高岭土粉体在高速混合机中以1500r/min高速搅拌，同时通过喷淋装置将硅烷偶联剂溶液常温雾化喷到粉体上，升温干燥使溶剂挥发，最后高速搅拌打散并收集样品。

测试与表征：白度、吸油量、扫描电镜、红外光谱和能谱分析。

改性效果：水解和未水解的硅烷偶联剂对高岭土的改性效果显著，但区别不明显，两种改性方式对高岭土白度影响较小，改性后吸油量均下降。扫描电镜分析表明，850℃和900℃煅烧高岭土主要物相为无定型偏高岭土，改性后更易团聚。1000℃煅烧高岭土主要物相为莫来石和石英晶体，改性后不易团聚。红外光谱和能谱分析表明，改性剂分子与高岭土粉体表面发生化学结合作用。 
   绢云母

改性剂：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）用量1.5%、反应温度60℃，反应时间2h。

改性方法：将绢云母置于真空干燥箱中在80℃干燥2h；称取一定质量干燥好的绢云母，按照1:5的质量比添加去离子水，超声分散30min；KH-570按1:10的质量比与乙醇溶液混合后倒入三口烧瓶，在60℃下水解30min；将超声分散后的绢云母和水解后的KH-570在三口烧瓶中混合均匀，然后使用恒温磁力搅拌器在设定时间和温度下进行湿法改性实验；湿法改性结束后，将制备产物进行多次洗涤抽滤，真空干燥至恒重，最终得到KH-570改性绢云母。

测试与表征：浊度、活化指数、接触角、吸油值

改性效果：改性后绢云母粉最佳性能参数为浊度587NTU、活化指数80%、接触角50°、吸油值46%。相比未改性绢云母，KH-570改性绢云母的浊度提高了115%，活化指数提高了134%，接触角提高了194%，吸油值提高了71%，疏水性和分散性提高。测试与表征分析表明，KH-570与绢云母表面羟基发生偶联反应，KH-570改性绢云母的粒径变小，分散均匀，结晶度降低，粉体表面KH-570含量约为5%，耐热温度约为680℃，热加工性能、热稳定性能和耐高温性能良好。
  钠基膨润土

改性剂：十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）、十二烷基硫酸钠（SDS）、聚合羟基铁离子。

改性方法：采用插层改性法，将100g天然膨润土置于500mL质量分数为0.1%的中性（NaPO4）6溶液中，60℃搅拌0.5h后静置1.0h，取上层浆液90℃烘干，研磨过200目筛得到提纯膨润土（P-Bt）。在6个盛有100mL蒸馏水的锥形瓶中分别加入20g的P-Bt，再分别投加50%、100%、150%CEC的CTMAB，25%、50%、100%CEC的SDS，60℃水浴搅拌4h，离心并用蒸馏水反复洗涤5次，90℃烘干，研磨过200目筛分别得到不同改性剂投加量的有机插层改性膨润土。在25℃下向100mL 2mol/L的Fe（NO3）3溶液中分批加入10.6g的Na2CO3粉末，持续通入氮气剧烈搅拌2.0h，稀释至400mL并在室温下老化24h后得到聚合羟基铁插层改性剂。向150mL水中加入30g的P-Bt，60℃下持续搅拌并逐滴加入改性液，滴加完毕后在60℃老化24h，离心并用蒸馏水反复洗涤5次，90℃烘干，研磨过200目筛得到无机铁插层改性土（Fe-Bt）。在2个盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中分别加入10g的Fe-Bt，再分别投加150%CEC的CTMAB与25%CEC的SDS，60℃水浴搅拌4.0h，离心并用蒸馏水反复洗涤5次，90℃烘干，研磨过200目筛分别得到有机-无机复合插层改性膨润土150C-Fe-Bt和25S-Fe-Bt。

测试与表征：X射线荧光光谱、扫描电镜、X射线衍射及红外光谱分析。

改性效果：钠基膨润土经插层改性后，各类插层改性土都成功形成“插层结构”。但不同插层剂的插层效果不同，CTMAB插层效果优于SDS，有机插层剂优于无机插层剂，SDS-Fe复合插层优于SDS插层，CTMAB-Fe复合插层劣于CTMAB插层。150C-Fe-Bt中CTMAB形成致密的有机相，聚合羟基铁离子分布于有机相之外。25S-Fe-Bt中聚合羟基铁离子则“镶嵌”于SDS单分子层。各插层改性土之间吸附量的大小关系与层间距的大小关系基本一致。随着层间距的增加，有机插层土对4-氯苯酚和苯酚之间的吸附量的差异在逐渐减小。有机插层土的分配作用有利于选择苯酚，而无机插层土的氢键作用更有利于选择4-氯苯酚。有机插层土对两种酚的吸附以分配作用为主，无机插层土以氢键作用为主，复合插层土同时存在分配作用与氢键作用。150C-Bt对苯酚和4-氯苯酚的吸附均符合Langmuir吸附等温方程，吸附过程都为优惠吸附。
  白炭黑

改性剂：以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）。

改性方法：取120g白炭黑加入到2L四口烧瓶中，加入600g去离子水、一定量的CTAB，以250r/min搅拌并升温至65℃，调节pH至一定值，接着再加入体积比为1:1的乙醇和KH-570混合液，在一定温度下改性1.5h。将产物过滤、洗涤后，105℃烘干得到改性白炭黑。

测试与表征：黑活化度、表面羟基数、XRD、FT-IR、TEM，将改性白炭黑用于丁苯橡胶补强测试材料性能。

改性效果：CTAB质量分数为4%，KH-570质量分数为10%，反应温度为65℃，反应时间为1.5h，pH为6，改性后的白炭黑表面羟基数最少，为2.02个/nm2，活化度达100%。改性白炭黑用于丁苯橡胶进行应用研究表明，改性白炭黑能降低橡胶的门尼黏度、硫化时间，改善加工性能。橡胶的定伸应力以及断裂伸长率等力学指标有效改善，体积磨耗下降，提高橡胶耐磨性能。
  电气石粉

改性剂：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物（Si-69）、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯（Al-60）。

改性方法：采用湿法改性，将改性剂和无水乙醇按质量比10:1混合搅拌均匀后装入分液漏斗。将电气石粉和去离子水放入三口烧瓶，超声分散10min后置于90℃油浴锅中，以1000r/min转速机械搅拌，同时通过分液漏斗加入改性剂/无水乙醇分散液。分散液于15min加入完毕.继续反应2h，抽滤，洗涤，干燥，即得改性电气石粉。其中，电气石粉与改性剂的质量比为100:10。

测试与表征：通过机械共混法制备天然橡胶/电气石粉复合材料，测试其硫化性能、物理机械性能、动态力学性能等。

改性效果：三种改性剂均能与电气石粉表面成功接枝改性，使用KH-570、Si-69和Al-60改性的胶料质量损失率分别为6.50%、11.07%和13.25%。三种改性剂均能使NR/电气石粉的加工安全性能和加工流动性提升，使用KH-570和Al-60还能使胶料的正硫化时间缩短,硫化效率提升。三种改性剂改性后的胶料定伸应力、拉伸强度和撕裂强度均较未改性的明显上升，但断裂伸长率却下降。综合来看，使用Al-60改性电气石粉效果最佳。其中，t10延长了119s，t90缩短了92s，拉伸强度提升了38%，滚动阻力下降了68.97%，动态生热下降了73.33%。
  导热填料氧化铝

改性剂：硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560），用量为5%，KH-560预水解pH值为7，KH-560预水解时长1h，反应温度60℃，反应时间1h，搅拌速率1500r/min。

改性方法：配制醇水比为1:8的溶液，加入适量的KH-560（KH-560:醇:水=20:9:72），搅拌均匀，使用40%的乙酸调节pH值，水解一段时间后备用。在磁力搅拌下，将微米Al2O3充分分散于适量乙醇中，混合时间约1h，将一定量（偶联剂用量为硅烷偶联剂占加入氧化铝的重量百分比）预水解后的KH-560缓慢加入到分散均匀后的微米氧化铝中，在不同的条件下混合反应。反应结束后抽滤，用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥3h，冷却，密封保存使用。

测试与表征：吸油值、黏度、SEM、FTIR。

改性效果：红外光谱（IR）结果表明，KH-560已经成功接枝在氧化铝粉体表面，改性后的氧化铝粉体的棱角圆滑，颗粒无明显团聚现象。改性后氧化铝粉体的吸油值比未表面改性的Al2O3低，下降了43.4%左右。改性后填充环氧树脂，复合材料的黏度降低约16.1%。